检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定盐酸倍他司汀含量（标示量90.0%-110.0%）

2.pH值检测：符合注射剂标准（5.0-7.0）

3.有关物质分析：监测N-甲基二乙醇胺等特定杂质（单杂≤0.1%，总杂≤0.5%）

4.细菌内毒素：鲎试剂法测定（限值＜0.5EU/mg）

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（需氧/厌氧/真菌培养基）

6.不溶性微粒：光阻法测定≥10μm（≤6000粒/支）、≥25μm（≤600粒/支）

检测范围

1.原料药：盐酸倍他司汀化学原料（纯度≥99.5%）

2.注射用辅料：苯甲醇、氯化钠等辅料相容性

3.初级包装材料：玻璃安瓿耐水性（HC1级）、丁基胶塞可提取物

4.中间体：灭菌前药液可见异物与不溶性微粒

5.成品制剂：2ml:20mg规格注射液全项检验

6.稳定性样品：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）及长期试验（25℃2℃/RH60%5%）样品

检测方法

1.含量测定：ChP2020四部通则0512高效液相色谱法

2.无菌检查：ISO11737-1:2018生物负载评估法结合GB/T14233.2-2005

3.内毒素检测：USP<85>细菌内毒素光度测定法

4.杂质谱分析：ICHQ3B指导原则下HPLC-MS联用技术

5.微粒检测：GB/T8368-2018光阻法自动粒子计数规范

6.包材相容性：ASTMD4169-16运输包装验证标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分及杂质分析

2.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：氯化物等无机离子测定

3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：特定波长吸光度测定（λ=210nm）

4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：光阻法微粒计数器（0.5-400μm）

5.BiomerieuxVitekMS质谱仪：杂质结构确证（质量范围m/z50-2000）

6.SartoriusMilliflexQuantum微生物检测系统：无菌检查快速培养装置

7.MettlerToledoSevenExcellencepH计：高精度pH测量（0.001精度）

8.LUMiSizer分散稳定性分析仪：注射液物理稳定性评估（转速4000rpm）

9.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均一性0.5℃的无菌培养环境

10.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS内毒素检测仪：动态显色法定量分析（0.001-50EU/ml）