检测项目

1.纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量（≥98.5%），杂质总量≤1.5%

2.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm、丙酮≤5000ppm（ICHQ3C标准）

3.重金属含量：铅（Pb）≤10ppm、砷（As）≤3ppm（USP<232>规定）

4.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g、霉菌酵母菌≤50CFU/g（EP2.6.12）

5.异构体比例：α/β异构体比值≥95:5（EP专论要求）

检测范围

1.原料药级甲雄烯醇酮：用于甾体激素药物合成的起始物料质量控制

2.食品添加剂：作为功能性成分的合规性验证

3.化妆品原料：符合《化妆品安全技术规范》的禁用物质筛查

4.兽药制剂：残留量检测（LOQ=0.01mg/kg）

5.环境样本：工业废水中的痕量污染物监测（ppb级）

检测方法

1.HPLC-UV法：USP<621>系统适用性试验，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.GC-MS法：ASTMD8144-22测定挥发性有机物，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016重金属检测，采用Rh内标校正

4.微生物培养法：ISO16266:2008菌落计数，TSA培养基35℃培养72h

5.LC-MS/MS法：GB/T37272-2018异构体分离测定，ESI正离子模式MRM扫描

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），支持21CFRPart11合规

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质量范围1-1050amu，检出限达fg级

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：四极杆碰撞池技术，RSD＜3%

4.MilliporeSigmaMilliflexQuantum微生物检测系统：0.22μm滤膜快速定量分析

5.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱仪：MRM模式采集速度30,000u/sec

6.MettlerToledoXS205电子天平：最小称量值0.01mg，符合GLP规范

7.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制1%RH

8.SartoriusCubisMCA半微量天平：可读性0.001mg，配备静电消除装置

9.LabconcoFreeZone冻干机：冷阱温度-84℃，真空度＜100mTorr

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，湿法/干法双模式