检测项目

1.活性成分含量测定：采用HPLC法测定帕米帕利主成分含量（标示量95.0%~105.0%）

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定0.1mol/LHCl介质中30分钟溶出度（Q值≥80%）

3.有关物质检查：LC-MS/MS法检测单杂≤0.5%、总杂≤2.0%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

6.崩解时限：37℃纯化水中崩解时间≤15分钟

7.重金属残留：ICP-MS法测定铅≤5ppm、镉≤3ppm

检测范围

1.原料药：帕米帕利化学原料药（纯度≥99.5%）

2.药用辅料：微晶纤维素PH102型、交联羧甲纤维素钠等

3.包材组件：明胶空心胶囊壳（铬含量≤2ppm）、铝塑泡罩包装

4.中间产品：制粒颗粒（堆密度0.45~0.65g/cm）

5.成品制剂：50mg/粒规格胶囊剂（批重量差异7.5%）

6.清洁验证样品：生产设备表面残留物（限度≤10μg/cm）

检测方法

1.ChP2020版四部通则<0901>溶出度测定法第二法

2.USP<621>色谱法系统适用性要求

3.ISO14644-1洁净区悬浮粒子监测标准

4.GB/T5750.12-2023生活饮用水微生物检验标准

5.EP10.02.9.17微粒污染检查法

6.GB5009.268-2016食品中多元素测定标准

7.ICHQ3D元素杂质指导原则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190~400nm），用于含量测定及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位设计（温度精度0.3℃），符合GMP数据完整性要求

3.MettlerToledoXPR206DR微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

4.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm~100%水分含量

5.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆液质联用仪：用于痕量杂质结构鉴定

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成了Milliflex过滤装置（0.22μm膜）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01~3500μm（原料药粒径分布分析）

8.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：检出限低至ppt级重金属检测

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：长期稳定性试验条件（40℃2℃/75%RH5%）控制

10.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185~900nm（包材透光率测试）