检测项目

1.主成分含量测定：毛果芸香碱标示量90.0%-110.0%，杂质总量≤2.0%

2.pH值范围：3.5-6.5（25℃1℃）

3.渗透压摩尔浓度：260-320mOsmol/kg

4.无菌检查：符合《中国药典》无菌检查法（薄膜过滤法）

5.可见异物检查：≥10μm颗粒物≤20粒/mL

6.装量差异：单剂量灌装误差≤10%

7.苯扎氯铵含量（防腐剂）：0.004%-0.020%

检测范围

1.原料药：毛果芸香碱盐酸盐（纯度≥99.5%）

2.辅料：羟丙甲纤维素（黏度4000-6500mPas）、硼酸缓冲剂

3.包装材料：低密度聚乙烯滴眼瓶（溶出物≤0.5%）

4.中间产品：灭菌前药液（微生物限度≤100CFU/mL）

5.成品制剂：单剂量/多剂量滴眼液（有效期24个月）

6.工艺用水：注射用水（电导率≤1.3μS/cm）

检测方法

1.含量测定：HPLC法（USP<41>；ChP2020通则0512），C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（30:70）

2.pH值测定：GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》电位法

3.无菌检查：ISO11737-1:2018生物负载评估结合GB/T14233.2-2005薄膜过滤法

4.渗透压测定：《中国药典》2020年版四部通则0632冰点下降法

5.可见异物检查：YBB00272003-2015灯检法（照度2000-4000lx）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分含量及杂质分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP数据管理，精度0.01pH

3.AdvancedInstruments3250渗透压仪：测量范围0-2000mOsm/kg，分辨率1mOsm/kg

4.Sartorius微生物限度检测系统：含Milliflex真空泵和0.22μm滤膜

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，用于防腐剂定量分析

6.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃，符合ISO11133:2014标准

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于悬浮液粒径分布检测

8.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：检测硼酸缓冲体系离子浓度

9.BoschGKF1500灯检机：配备CCD成像系统（放大倍数10），自动识别可见异物

10.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg，符合USP<41>要求