检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定丁酸氢化可的松含量范围（90.0%-110.0%）

2.有关物质分析：检测游离氢化可的松、降解产物等杂质总量（≤2.0%）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

4.粒度分布测试：D90粒径≤50μm（激光衍射法）

5.流变特性评估：黏度范围2000-5000mPas（25℃）

检测范围

1.原料药：丁酸氢化可的松原料纯度≥99.5%

2.辅料成分：白凡士林、丙二醇等辅料相容性测试

3.半成品：中间体pH值（5.0-7.0）及均匀度验证

4.成品制剂：铝管/塑料管装乳膏稳定性试验

5.包装材料：密封性测试（≥0.6MPa）与迁移物分析

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法

2.杂质分析：USP<621>色谱系统适用性试验规范

3.微生物检验：ISO11737-1灭菌产品微生物控制标准

4.粒度测试：GB/T19077-2016激光衍射法通则

5.稳定性研究：ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指南

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长242nm）

2.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.01pH

4.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度控制0.5℃

5.BrookfieldDV2T流变仪：剪切速率1-1000s⁻范围

6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（限值测试）

7.SartoriusCPA225D分析天平：最小读数0.01mg

8.MemmertHPP110恒温恒湿箱：ICH长期稳定性试验条件

9.VWR涡旋混合器：转速100-3000rpm可调

10.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物快速筛查