检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（梯度洗脱HPLC法）

3.溶出度：45分钟溶出量≥80%（桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液）

4.水分测定：卡氏水分≤5.0%（KarlFischer滴定法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g（薄膜过滤法培养72h）

检测范围

1.原料药：氯膦酸二钠原粉（纯度≥99.5%）

2.片剂：素片/薄膜衣片（规格400mg/800mg）

3.胶囊剂：硬胶囊填充物（粒径D90≤150μm）

4.颗粒剂：可溶性颗粒（堆密度0.6-0.8g/cm）

5.复方制剂：含钙剂的复合制剂（配伍稳定性测试）

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512/EP10.02.2.29/USP43-NF38⟨621⟩

2.溶出度测试：GB/T17825.3-2022《口服固体制剂溶出度试验法》

3.杂质分析：ICHQ3B(R2)指导原则/GB/T27818-2011《药物杂质分析》

4.微生物检验：ISO11737-1:2018/GB/T19973.1-2023生物负载测定

5.X射线衍射：ASTME915-19《残余应力测量标准试验方法》

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（四元泵/DAD检测器/柱温箱）

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长范围190-900nm）

3.SotaxAT7Smart溶出仪（全自动取样/在线过滤系统）

4.MettlerToledoT90卡尔费休水分仪（分辨率0.1μgH₂O）

5.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪（电导检测器）

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统（无菌隔离操作舱）

8.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪（TGA/DSC联用技术）

9.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪（Cu靶Kα辐射源）

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪（pH/mV精度0.001）