检测项目

1.纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量≥98.5%，相对保留时间偏差≤2%

2.有关物质检测：包括单杂≤0.1%、总杂≤0.5%（EP标准）

3.残留溶剂分析：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（ICHQ3C标准）

4.水分含量：卡尔费休法测定≤0.5%（USP<921>）

5.重金属检测：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm（GB/T5009.74）

检测范围

1.原料药：化学合成或发酵法制备的瑞苷门冬氨酸鸟氨酸原粉

2.注射用冻干制剂：规格含1g/支、2g/支等临床用剂型

3.口服固体制剂：包括片剂（薄膜衣片）、胶囊剂等

4.中间体：N-保护氨基酸衍生物等合成中间产物

5.药用辅料：注射级甘露醇等配伍辅料相容性检测

检测方法

1.含量测定：《中国药典》2020年版二部高效液相色谱法（C18色谱柱）

2.杂质分析：EP10.0Monograph01/2023:24007梯度洗脱程序

3.残留溶剂：GB/T5750.8-2023顶空气相色谱法（HS-GC）

4.元素杂质：USP<232>/<233>ICP-MS法测定24种金属元素

5.微生物限度：GB/T19973.1-2023薄膜过滤法培养14天

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配置DAD检测器）：用于纯度与含量测定

2.ThermoISQ7000单四极杆气质联用仪：残留溶剂与挥发性杂质分析

3.Metrohm917CoulometricKarlFischer滴定仪：微量水分精准测定

4.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：重金属及元素杂质痕量分析

5.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：溶液澄清度与吸光度检查

6.MettlerToledoXPR205DR超微量天平（0.001mg精度）：精密称量操作

7.SartoriusCubisII半微量天平（0.01mg精度）：常规称量应用

8.MemmertIN260恒温恒湿箱：加速稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）

9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统（18.2MΩcm）：实验用水制备

10.BinderKB115培养箱（温度精度0.1℃）：微生物限度培养控制