检测项目

1.盐酸昂丹司琼含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围80%-120%标示量

2.pH值测定：符合注射剂标准要求（pH3.0-5.5），温度补偿25℃0.5℃

3.有关物质分析：检测单杂≤0.1%，总杂≤0.5%，包括降解产物N-氧化物及脱甲基物

4.葡萄糖含量测定：旋光度法（比旋度+52.5至+53.3），干燥失重≤9.5%

5.重金属检测：铅≤5ppm、镉≤0.2ppm、砷≤1ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.盐酸昂丹司琼葡萄糖注射液（4mg/50mL规格）

2.原料药中间体（含合成反应中间产物）

3.药用级无水葡萄糖辅料

4.注射用包装材料（玻璃瓶、胶塞浸出物）

5.灭菌工艺验证样品（F0值≥8验证样本）

检测方法

1.HPLC法：USP〈621〉色谱条件规定C18柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（35:65）

2.pH测定：GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》

3.重金属检测：ChP2020版四部通则0821原子吸收分光光度法

4.无菌检查：ISO11737-1:2018生物负载评估方法

5.不溶性微粒：EP2.9.19规定光阻法（≥10μm粒子≤6000粒/容器）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于主成分定量分析

2.Metrohm902Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.001pH，符合GLP规范

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限≤0.1ppt级重金属分析

5.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg级称量精度

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm颗粒分布

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃@37℃

8.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

9.HachDR6000紫外分光光度计：内置USP/EP药典测试方法库

10.SterisAmscoV-PRO灭菌检查仪：符合ISO11135环氧乙烷残留测试要求