检测项目

1.纯度测定:HPLC法测定主成分含量≥98%,杂质总量≤2.0%

2.分子量分布:SEC-MALS联用测定重均分子量2000-6000Da,分散度≤1.3

3.抗Xa因子活性:凝固法测定效价90-110IU/mg

4.硫酸化程度:离子色谱法测定硫酸基/羧酸基摩尔比2.0-3.0

5.残留溶剂:GC-FID法检测甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm

6.细菌内毒素:动态显色法测定<0.1EU/mg

7.不溶性微粒:光阻法检测≥10μm微粒≤6000粒/支

检测范围

1.原料药:化学合成或生物提取的贝米肝素钠原粉

2.注射液:预灌封注射器装溶液(浓度2500-10000IU/mL)

3.冻干粉针:西林瓶装冻干制剂(规格2500-10000IU/支)

4.中间体:生产过程中的脱硫产物、纯化液等

5.包装材料:注射器橡胶塞、玻璃容器相容性测试

6.稳定性样品:加速试验及长期留样批次产品

检测方法

1.USP<341>:低分子量肝素分子量分布测定规范

2.ISO20633:2015:医用器械生物负载测试通用要求

3.GB1886.297-2016:食品添加剂肝素钠国家标准

4.EP2.2.59:欧洲药典抗凝血活性测定指南

5.ASTME288-17:实验室玻璃器皿校准标准

6.GB/T14233.1-2022:医用输液器具检验通则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备ELSD检测器,用于纯度及杂质分析

2.WatersACQUITYAPC系统:超高效聚合物色谱仪,测定分子量分布

3.SysmexCS-2500凝血分析仪:专用抗Xa因子活性测试模块

4.MalvernPanalyticalZetasizerPro:动态光散射粒度分析仪

5.ThermoISQ7000GC-MS联用仪:残留溶剂及挥发性物质检测

6.ShimadzuTOC-L总有机碳分析仪:包装材料浸出物测试

7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:硫酸基团定量分析

8.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS:不溶性微粒计数系统

9.EndosafeNexgen-PTS内毒素检测仪:动态显色法定量分析

10.MettlerToledoXPR205DR超微量天平(0.001mg精度)