检测项目

1.大黄素含量测定：采用HPLC法测定有效成分含量（参数范围0.5-2.0mg/片）

2.pH值测定：控制溶液pH在4.5-6.5区间（0.2允差）

3.崩解时限测试：37℃水中全崩解时间≤15分钟

4.重金属残留检测：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm、砷≤2ppm

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000cfu/g、霉菌酵母菌≤100cfu/g

检测范围

1.原料药：大黄提取物（含蒽醌类化合物≥25%）、碳酸氢钠（纯度≥99.5%）

2.药用辅料：硬脂酸镁（水分≤5%）、淀粉（糊化温度62-72℃）

3.中间体：制粒混合粉（粒径分布D50=150-250μm）

4.成品片剂：重量差异7.5%、脆碎度≤1%

5.包装材料：铝塑泡罩密封性（泄漏率≤0.1%）

检测方法

1.大黄素定量分析：参照《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法

2.崩解时限测定：执行GB/T14849.1-2018固体制剂崩解时限检查法

3.重金属检验：采用GB/T5009.74-2014食品添加剂中重金属限量试验法

4.微生物检测：依据ISO11737-1:2018灭菌医疗器械微生物学方法

5.碳酸氢钠含量测定：按GB/T1606-2008工业碳酸氢钠分析方法操作

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：用于蒽醌类化合物定量分析（波长254nm）

2.Metrohm902Titrando自动电位滴定仪：测定碳酸氢钠含量（精度0.05mL）

3.ERWEKADT3智能崩解仪：符合《中国药典》篮网法测试要求（温度精度0.5℃）

4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：重金属元素痕量分析（波长范围190-900nm）

5.SartoriusMA35水分测定仪：卡尔费休法测游离水含量（分辨率0.001mg）

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：辅料粒径分布测试（量程0.01-3500μm）

7.ThermoScientificHeratherm烘箱：干燥失重测定（控温精度1℃）

8.MerckMillipore微生物限度检验系统：薄膜过滤法菌落计数（孔径0.45μm）

9.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：重金属元素痕量分析（检出限ppb级）

10.Copley脆碎度测试仪：FRV2000型符合USP标准（转速25rpm1rpm）