检测项目

1.主成分含量测定：薄荷脑（C10H20O）≥98.5%，樟脑（C10H16O）≥99.0%，相对偏差≤2.0%

2.pH值范围：5.5-7.0（25℃0.5℃），符合注射剂渗透压要求

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/mL，霉菌酵母菌≤10CFU/mL

4.重金属残留：铅≤0.5ppm，镉≤0.2ppm，汞≤0.1ppm

5.稳定性试验：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月含量变化率≤5%

检测范围

1.原料药级薄荷脑（CAS号:89-78-1）与樟脑（CAS号:76-22-2）

2.注射用级聚山梨酯80（供乳化用辅料）

3.中间体混合溶液（主药+辅料预混液）

4.成品注射液（规格:1mL:5mg/2mg）

5.安瓿瓶密封性（硼硅玻璃材质）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020年版四部通则0512）：C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-水（85:15）

2.pH测定法（GB/T9724-2007）：三点校准法（pH4.00/6.86/9.18）

3.微生物限度检查法（GB/T14233.2-2022）：薄膜过滤法+TSB培养基培养

4.ICP-MS法（ISO17294-2:2016）：氦气碰撞模式测定重金属元素

5.稳定性试验法（ICHQ1A(R2)）：长期（25℃2℃/RH60%5%）与加速试验并行

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长254nm），用于主成分定量分析

2.MettlerToledoFE28台式pH计：分辨率0.001pH，自动温度补偿功能

3.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级，适用于痕量元素分析

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备FID检测器，用于残留溶剂检测

5.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制精度0.3℃，湿度偏差3%RH

6.SartoriusCubisMCA225微量天平：最小称量值0.01mg，符合USP41标准

7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃

8.BinderKB115培养箱：温度均匀性0.5℃，适用于微生物培养

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于不溶性微粒检查

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率1μL，用于辅料含量测定