检测项目

1.酚磺酞含量测定：采用紫外分光光度法（UV-Vis），波长范围5602nm，浓度控制0.9-1.1mg/mL

2.pH值检测：符合《中国药典》通则0631规定，控制范围6.0-8.0

3.无菌检查：依据《中国药典》通则1101薄膜过滤法培养14天

4.细菌内毒素：鲎试剂凝胶法（LAL），限值＜0.25EU/mL

5.可见异物检查：灯检法（2000-4000lx照度），符合《中国药典》通则0904

6.不溶性微粒：光阻法测定≥10μm微粒数≤6000粒/支

检测范围

1.原料药：酚磺酞原料纯度（≥99.5%）及杂质谱分析

2.注射液成品：单剂量安瓿装（1mL/支）及多剂量西林瓶装（5mL/支）

3.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿的耐水性（HC1级）及密封性测试

4.中间体：灭菌前溶液的微生物限度（需氧菌≤10CFU/mL）

5.辅料：注射用水电导率（≤1.3μS/cm）及氯化钠含量（0.75-0.85%）

检测方法

1.USP<621>色谱法：HPLC测定主成分含量（C18色谱柱，流动相甲醇-水=60:40）

2.EP10.02.2.29：紫外分光光度法验证吸收系数（E1%1cm=120-130）

3.GB/T9724-2007：pH计三点校准法（邻苯二甲酸氢钾/磷酸盐/硼砂缓冲液）

4.ISO8536-4:2016：注射容器密封性测试（亚甲基蓝染色法）

5.GB/T14233.1-2022：环氧乙烷残留量测定（顶空气相色谱法）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定及杂质分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP合规性验证及自动温度补偿

3.PAMASSVSS液体微粒分析仪：满足ISO21501光阻法标准，粒径分辨率0.5μm

4.BINDERKB系列恒温培养箱：温度均匀性0.5℃，用于无菌检查培养

5.CharlesRiverEndosafeNexgenPTS内毒素检测仪：动态显色法定量分析内毒素

6.SOTAXCC100全自动灯检机：配备高分辨率CCD相机（500万像素），缺陷识别精度10μm

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束系统，波长精度0.1nm

8.SartoriusCubisII微量天平：最小称量值0.01mg，符合USP<41>要求

9.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：基于ATP生物荧光技术缩短培养周期

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流热风循环灭菌验证（250℃1℃）