检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定黄藤素有效成分（C38H42N2O6）含量范围95.0%~105.0%

2.有关物质：检测总杂质≤1.5%，单个未知杂质≤0.5%（相对保留时间法）

3.pH值：控制范围4.5-6.5（25℃0.5）

4.重金属残留：铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm、砷≤0.1ppm

5.无菌检查：符合《中国药典》2020版四部通则1101无菌检查法

6.细菌内毒素：限值＜0.50EU/mg（凝胶法）

7.不溶性微粒：≥10μm粒子≤6000粒/支，≥25μm粒子≤600粒/支

检测范围

1.原料药：包括黄藤素粗品、精制品及中间体的结构确证与纯度分析

2.注射液成品：规格含1ml:20mg至10ml:200mg的灭菌水针剂

3.药用辅料：注射用水、pH调节剂（枸橼酸钠）、抗氧化剂（亚硫酸氢钠）等

4.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿瓶的密封性及相容性测试

5.工艺中间体：灭菌前后溶液的颜色值（YI≤3）、澄清度（浊度≤0.5NTU）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部高效液相色谱法（色谱柱AgilentZORBAXSB-C184.6250mm）

2.杂质分析：USP<621>梯度洗脱法（流动相乙腈-磷酸盐缓冲液体系）

3.pH值测定：GB/T14233.1-2008医用输液器具检验方法第1部分

4.重金属检测：ISO17294-2:2016ICP-MS法（内标校正模式）

5.无菌检查：GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法第2部分

6.内毒素测试：EP2.6.14BET法（鲎试剂灵敏度λ=0.03EU/ml）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）：用于含量测定及杂质谱分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，分辨率0.1nm

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：测量精度0.001pH，温度补偿0.1℃

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

5.SartoriusCubisII电子天平：最大量程220g，精度0.01mg

6.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：粒径检测范围0.5-400μm

7.BiomerieuxBacT/ALERT3D微生物培养系统：支持需氧/厌氧菌同步培养

8.HachTL2300浊度仪：测量范围0-10000NTU，分辨率0.001NTU

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净环境操作平台

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃