检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，定量限≤0.1%，线性范围98.0%~102.0%
2.有关物质：检测已知杂质A/B/C及未知单杂，限度分别≤0.15%、总杂≤0.5%
3.残留溶剂：测定甲醇、乙醇及二氯甲烷残留量，符合ICHQ3C限值要求（甲醇≤3000ppm）
4.水分含量：卡尔费休法测定水分≤1.5%（USP<921>标准）
5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（依据ChP2020通则1105）

检测范围

1.甲苯磺酸瑞马唑仑原料药（纯度≥99.0%）
2.注射用甲苯磺酸瑞马唑仑粉针剂（规格：20mg/瓶）
3.合成中间体（包括苯环取代物及唑仑母核）
4.药用辅料（甘露醇、磷酸盐缓冲体系）
5.直接接触药品的包装材料（西林瓶、胶塞）

检测方法

1.HPLC法（USP<621>/ChP2020通则0512）：C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），流速1.0mL/min
2.GC法（GB/T2921-2018）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm），FID检测器
3.紫外分光光度法（ISO11348-1）：测定波长242nm2nm
4.ICP-MS法（GB/T33465-2016）：检测重金属元素（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）
5.微生物限度检查法（ChP2020通则1105/1106）：薄膜过滤法培养14天

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站
2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：支持顶空进样及ECD/NPD/FID多模式检测
3.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH2O
4.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：检出限达ppt级
5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh紫外-可见分光光度计：波长范围190~1100nm
6.SartoriusMicrosartATF微生物过滤系统：孔径0.22μm
7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持非水滴定模式
8.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪：测量范围0.01~3500μm
9.BrukerAvanceIIIHD核磁共振波谱仪：400MHz超导磁体
10.WatersXevoTQ-S微升流液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：MRM模式定量分析