检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及降解产物

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及乙腈（≤410ppm）

4.微生物限度：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10CFU/g）

5.pH值测定：溶液pH范围3.5-4.5（注射剂型）

检测范围

1.醋酸去氨加压素原料药（纯度≥98.5%）

2.注射用醋酸去氨加压素冻干粉针剂（1ml:4μg规格）

3.醋酸去氨加压素鼻喷雾剂（10μg/喷）

4.口服醋酸去氨加压素片剂（0.1mg/片）

5.合成中间体及辅料（甘露醇、柠檬酸钠等）

检测方法

1.HPLC法：USP-NF40<621>色谱系统验证（C18色谱柱，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液）

2.GC-FID法：ChP2020通则0861残留溶剂测定

3.LC-MS/MS法：ISO17294-2痕量杂质定性定量分析

4.微生物限度检查法：GB/T19973.1-2015生物负载测试

5.电位滴定法：GB/T9724-2007pH值精确测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm波长范围）

2.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：用于残留溶剂分离分析

3.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪：LC-MS/MS联用鉴定杂质结构

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP合规性数据记录

5.SartoriusMicrosartATMF微生物检测系统：集菌培养与菌落计数一体化

6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（检出限≤1ppm）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布测试（D90≤50μm）

8.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：非水滴定法测定水分含量（KF法）