检测项目

1.有效成分含量测定：盐酸小檗碱≥15.0mg/粒，穿心莲内酯≥8.0mg/粒

2.溶出度测试：45分钟溶出度≥80%，介质pH6.8磷酸盐缓冲液

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

4.重金属残留检测：铅≤5ppm，砷≤2ppm，镉≤0.3ppm

5.崩解时限测定：37℃纯化水中崩解时间≤30分钟

检测范围

1.中药原料药材：穿心莲、金樱根、金刚刺等基源鉴定

2.药用辅料：羟丙甲纤维素（HPMC）粘度测定

3.空心胶囊壳：铬含量检测（≤2ppm）

4.中间体提取物：总黄酮含量≥50mg/g

5.成品制剂：包装密封性测试（色水法）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020年版四部通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱

2.紫外分光光度法（GB/T30433-2013）：穿心莲内酯在225nm波长处测定吸光度

3.原子吸收光谱法（GB5009.12-2017）：石墨炉法测定铅镉残留

4.微生物限度检查（USP<61>）：薄膜过滤法培养7天

5.崩解时限测试（ISO13781:2017）：升降频率301次/分钟

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：带宽1nm，波长精度0.3nm

3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉升温速率3000℃/s

4.SartoriusMCS微生物限度检测系统：集菌培养一体化工作站

5.ErwekaZT32智能崩解仪：6杯位同步测试，温度控制0.5℃

6.Metrohm859Titrotherm自动电位滴定仪：分辨率0.1μL

7.MettlerToledoXPR205DR超微量天平：称量精度0.01mg

8.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：垂直层流风速0.38m/s20%

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm