检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定杂质（如氟伏沙明N-氧化物）

3.溶出度：片剂在pH6.8介质中30分钟溶出度（Q值≥80%）

4.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）等有机溶剂残留

5.晶型鉴别：通过X射线衍射法确认晶型Ⅰ型特征峰（2θ=8.6,12.3,16.9）

检测范围

1.原料药：马来酸氟伏沙明化学原料药（CP2020标准）

2.口服固体制剂：50mg/100mg规格薄膜衣片

3.速释胶囊：含马来酸氟伏沙明活性成分的硬胶囊制剂

4.临床试验样品：Ⅰ-Ⅲ期临床试验用药品及安慰剂对照品

5.中间体：合成过程中的关键中间体（如氟代苯丙酮衍生物）

检测方法

1.USP42-NF37通则<621>色谱法测定有关物质

2.EP10.0方法2.2.29高效液相色谱法测定含量

3.ChP2020二部附录ⅤD溶出度测定法

4.GB/T2921-2008药品杂质分析指导原则

5.ISO/IEC17025:2017实验室管理体系要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析

2.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：检测无机阴离子残留

3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶出度测定

4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），晶型鉴别

5.MettlerToledoT90自动滴定仪：电位滴定法测定水分（KF法）

6.WatersXevoTQ-S微升液相色谱质谱联用仪：结构确证及痕量杂质鉴定

7.SotaxAT7smart溶出度仪：符合USP<711>要求的八杯溶出系统

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（D90≤50μm）

9.PerkinElmerClarus580GC气相色谱仪：ECD检测器分析有机溶剂残留

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：非水滴定法测定原料药含量