检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55）

2.有关物质：检测20种已知杂质（包括降解产物Aliskiren-oxide），定量限≤0.05%，报告限0.10%

3.溶出度：桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，30分钟溶出度≥80%

4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、四氢呋喃（≤720ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.阿利吉仑原料药（化学纯度≥99.5%）

2.阿利吉仑片剂（150mg/300mg规格）

3.阿利吉仑氢氯噻嗪复方制剂

4.合成中间体：N-(2,2-二乙氧基乙基)-4-甲基戊酰胺

5.药用辅料及包装材料相容性研究样品

检测方法

1.USP-NF40:<643>原料药含量测定方法验证规范

2.EP10.8:2.2.29色谱系统适用性试验标准

3.ChP2020:通则0512高效液相色谱法/通则0931溶出度测定法

4.ASTME2941-14:药物制剂中杂质定量分析标准指南

5.GB/T14849-2023:药品残留溶剂测定气相色谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱仪，残留溶剂定性定量分析

3.SOTAXAT7Smart溶出仪：7杯全自动取样系统，符合FDA21CFRPart11要求

4.MettlerToledoXPR205DU分析天平：0.01mg分辨率，称量范围82g

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布测定范围0.01-3500μm

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：水分测定精度0.1%

7.SartoriusMicrosartATP微生物快速检测系统：菌落总数15分钟快速筛查

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，带宽1nm