检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定双氯芬酸依泊胺纯度（范围98.0%~102.0%）

2.有关物质分析：检测游离双氯芬酸（≤0.5%）、依泊胺中间体（≤0.3%）等6种杂质

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）等5类有机溶剂

4.水分含量测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%（w/w）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤50CFU/g

检测范围

1.原料药：双氯芬酸依泊胺合成中间体及成品原料

2.片剂制剂：包含25mg/50mg规格的速释片与缓释片

3.注射用冻干粉针：无菌条件下生产的静脉注射制剂

4.外用乳膏：含1%~3%有效成分的局部给药制剂

5.复方制剂：与氨基葡萄糖等成分的复合药物产品

检测方法

1.HPLC法（GB/T2921-2022）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55）

2.GC-FID法（ChP2020通则0861）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm），程序升温80℃→220℃

3.ICP-MS法（ISO17294-2:2016）：测定重金属铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）等元素杂质

4.微生物薄膜过滤法（USP43-NF38<61>）：TSA培养基培养3~5天

5.紫外分光光度法（GB/T30433-2013）：在276nm波长处测定吸光度值

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及AOC-20i自动进样器

3.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH2O

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级元素分析

5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：支持微生物浊度法快速筛查

6.SartoriusMA35卤素水分测定仪：温度范围50~300℃0.1℃

7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制0.3℃，湿度2%RH