立体化学专一性检测

检测项目1.手性中心构型分析:采用X射线单晶衍射(分辨率≤1.0)与核磁共振(NMR)二维谱(COSY/NOESY)联合验证2.对映体比例测定:HPLC手性柱分离(ChiralpakAD-H,5μm),UV检测器(λ=254nm),RSD≤1.5%3.旋光度测定:自动旋光仪(精度0.002),温度控制0.1℃,波长589nm4.差向异构体鉴别:GC-MS联用(DB-5MS柱),程序升温50-300℃(10℃/min),EI源70eV5.热力学稳定性测试:差示扫描量热仪(DSC)测定熔点偏差(0.5℃),相

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检测项目

1.手性中心构型分析:采用X射线单晶衍射(分辨率≤1.0)与核磁共振(NMR)二维谱(COSY/NOESY)联合验证

2.对映体比例测定:HPLC手性柱分离(ChiralpakAD-H,5μm),UV检测器(λ=254nm),RSD≤1.5%

3.旋光度测定:自动旋光仪(精度0.002),温度控制0.1℃,波长589nm

4.差向异构体鉴别:GC-MS联用(DB-5MS柱),程序升温50-300℃(10℃/min),EI源70eV

5.热力学稳定性测试:差示扫描量热仪(DSC)测定熔点偏差(0.5℃),相变焓值重复性≤2%

检测范围

1.药物活性成分:包括左旋多巴、奥美拉唑等手性药物原料药及中间体

2.农药化学品:拟除虫菊酯类、三唑类杀菌剂等农用化学品对映体

3.香料及食品添加剂:香兰素、薄荷醇等天然产物衍生物

4.高分子材料:光学活性聚乳酸(PLA)、液晶聚合物单体

5.生物医药制剂:单克隆抗体偶联药物(ADC)的立体定向修饰产物

检测方法

ISO11358-1:2022《塑料-差示扫描量热法测定熔点及结晶度》

ASTME313-20《旋光度测定标准实践规范》

GB/T30433-2013《液相色谱仪测试方法》手性分离章节

ISO10927:2018《质谱法测定聚合物材料分子量分布》

GB/T6041-2020《质谱分析方法通则》异构体鉴别条款

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备二极管阵列检测器(DAD),支持Chiralcel系列手性柱温控分离

BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR:配备低温探头(CPTCI),支持19F/13C多维核磁分析

PerkinElmerLambda950紫外分光光度计:波长范围190-3300nm,积分球附件用于固体样品测试

ShimadzuGCMS-QP2020NX:EI/CI双电离源,NIST2020谱库包含30万种化合物数据

MettlerToledoDSC3+差示扫描量热仪:温度范围-150~700℃,灵敏度0.04μW

JASCOP-2000自动旋光仪:测量范围90,支持多波长(365/436/546/589/633nm)模式切换

RigakuXtaLABSynergy-SX射线衍射仪:微焦斑Cu靶光源(λ=1.5418),CCD探测器分辨率4K4K

MalvernZetasizerNanoZSP:动态光散射(DLS)模块可测粒径0.3nm-10μm

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

  • 报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
  • 检测周期:7~15工作日,可加急。
  • 资质:旗下实验室拥有CMA/CNAS/ISO资质。
  • 标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
  • 非标测试:支持定制化试验方案。
  • 售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

QUALIFICATIONS

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