检测项目

1.有效成分含量测定：士的宁（0.08-0.12mg/g）、马钱子碱（0.15-0.25mg/g）等生物碱类成分

2.重金属残留检测：铅（≤5ppm）、镉（≤0.3ppm）、汞（≤0.2ppm）、砷（≤2ppm）

3.微生物限度检查：需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤100CFU/g）、大肠埃希菌（不得检出）

4.溶出度测试：45分钟累计溶出度≥75%（pH6.8介质）

5.崩解时限测定：胶囊剂≤30分钟（371℃水浴）

检测范围

1.中药材原料：马钱子、川乌、草乌、独活、羌活等毒性药材

2.中间体提取物：马钱子碱粗提物（含量≥50%）、士的宁纯化物（纯度≥98%）

3.成品制剂：片剂（包衣/素片）、硬胶囊剂（00号/0号）、颗粒剂（可溶/混悬型）

4.药用包装材料：铝塑泡罩（PVC/PVDC复合膜）、高密度聚乙烯瓶

5.辅料添加剂：微晶纤维素（型号PH-102）、交联羧甲纤维素钠（型号CCNa-XL）

检测方法

1.GB/T6041-2020《中药制剂中生物碱类成分测定高效液相色谱法》

2.GB5009.268-2016《食品中多元素测定电感耦合等离子体质谱法》

3.ChP2020四部通则1105/1106《非无菌产品微生物限度检查》

4.ISO10993-12:2021《医疗器械生物学评价样品制备与参照材料》

5.ASTME2941-21《药用胶囊壳溶解特性标准测试方法》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式系统

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：带宽1nm，波长精度0.3nm

4.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：电导检测器分辨率0.002nS/cm

5.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/精度0.01mg

6.MettlerToledoSevenExcellencepH计：测量精度0.001pH

7.BinderKB115培养箱：温度均匀性0.5℃@37℃

8.ERWEKADT820溶出度仪：桨法/篮法双模式运行系统

9.CopleyDIS600i崩解仪：6杯位同步测试系统

10.BeckmanCoulterVi-CELLXR细胞计数分析仪：图像识别精度3%CV