检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定甲喹酮标示量（95.0%-105.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（60:40）

2.有关物质检查：检测杂质A≤0.15%、杂质B≤0.10%、未知单杂≤0.20%、总杂≤1.0%，梯度洗脱程序0-30min（5%-80%乙腈）

3.溶出度测试：桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，45min溶出量≥80%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%，滴定精度0.1μgH2O

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.甲喹酮普通片剂（25mg/50mg/100mg规格）

2.缓释片剂（骨架型/膜控型制剂）

3.肠溶片包衣材料（羟丙甲纤维素/HPMCAS复合膜）

4.原料药中间体（N-甲基-3,4-亚甲二氧基苯乙胺）

5.药用辅料（微晶纤维素PH102/硬脂酸镁/交联羧甲纤维素钠）

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部通则0512/EP10.02.2.29/USP43-NF38⟨621⟩

2.溶出度测试：GB/T14849-2021《化学药品溶出度测定法》/USP⟨711⟩Dissolution

3.杂质谱分析：ICHQ3B(R2)指导原则/GB/T20401-2023《药物杂质分析技术指南》

4.重金属检测：GB/T5009.74-2022食品添加剂中铅砷汞镉测定法

5.微生物检验：ChP四部通则1105非无菌产品微生物限度检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分及杂质定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-1100nm，带宽1nm，用于溶出液浓度测定

3.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位设计，温度控制0.3℃，自动取样时间偏差≤30s

4.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：测量范围0.001%-100%，分辨率0.1μg

5.ThermoScientificIS5FTIR光谱仪：波数范围7800-350cm⁻，DTGS检测器验证辅料结构

6.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式，检出限Pb≤1ppb

7.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，符合GLP校准规范

8.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：培养时间缩短至24h，菌落识别准确率≥95%