检测项目

1.有效成分含量测定：黄藤素（≥0.8mg/mL）、苦参碱（≥1.2mg/mL）的HPLC定量分析

2.微生物限度检查：需氧菌总数（≤100CFU/mL）、霉菌酵母菌总数（≤10CFU/mL）、金黄色葡萄球菌及铜绿假单胞菌不得检出

3.重金属残留检测：铅（≤5mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）、砷（≤2mg/kg）、汞（≤0.2mg/kg）

4.pH值测定：溶液酸碱度范围4.5-6.5（25℃恒温条件）

5.稳定性试验：加速试验（40℃2℃/RH75%5%，6个月）、长期试验（25℃2℃/RH60%10%，24个月）

检测范围

1.原料药材：黄藤根茎、苦参提取物等中药材农残及有效成分筛查

2.中间体：浓缩液相对密度（1.10-1.25g/cm）、折光率（1.400-1.450）

3.成品洗液：灌装规格50mL/100mL/200mL装量差异（5%）

4.包装材料：聚乙烯瓶溶出物（≤0.5%）、密封性（≥0.03MPa保压30min）

5.辅料添加剂：苯甲酸钠（≤0.1%）、羟苯乙酯（≤0.02%）限量检测

检测方法

1.有效成分测定：参照《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法

2.微生物检查：GB15979-2002附录B薄膜过滤法培养计数

3.重金属检测：GB/T5009.74-2014电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

4.pH值测试：ISO4316:1977复合电极法（温度补偿模式）

5.稳定性研究：ICHQ1A(R2)新原料药和制剂的稳定性试验指南

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器，色谱柱ZORBAXSB-C184.6250mm）

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS（碰撞池技术，检出限0.01ppb）

3.SartoriusMicrosartATMF微生物限度检测系统（47mm滤膜孔径0.45μm）

4.METTLERTOLEDOFE28pH计（复合玻璃电极，精度0.01pH）

5.BINDERKBF-720恒温恒湿箱（温度范围-10℃~100℃，湿度控制1%RH）

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长范围190-900nm，带宽1nm）

7.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜（垂直层流风速0.38m/s20%）

8.ANDGR-202电子天平（量程220g，可读性0.1mg）

9.VWRSymphony™高压灭菌器（灭菌温度121℃，压力0.12MPa）

10.ERWEKADT600溶出度仪（桨法转速501rpm，控温37℃0.5℃）