检测项目

1.pH值测定：范围5.5-7.0（中国药典2020版四部通则0631）
2.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（GB7918.2-1987）
3.小檗碱含量：标示量90.0%-110.0%（HPLC法）
4.重金属残留：铅≤5ppm、砷≤3ppm（GB/T5009.74-2014）
5.无菌检查：符合《中国药典》无菌制剂要求（薄膜过滤法）

检测范围

1.基质材料：凡士林、液体石蜡等赋形剂纯度
2.活性成分：盐酸小檗碱原料药及衍生物
3.防腐剂体系：苯扎氯铵、山梨酸钾等添加剂限量
4.包装容器：铝塑复合管溶出物及密封性
5.成品制剂：终产品理化指标与稳定性测试

检测方法

1.pH值测定：GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》
2.微生物检验：ISO11737-1:2018生物负载定量法
3.小檗碱定量：中国药典2020版四部通则0512高效液相色谱法
4.重金属分析：ASTME1613-12电感耦合等离子体质谱法
5.无菌验证：GB/T14233.2-2005医疗器具无菌试验方法

检测设备

1.梅特勒FE28型pH计：分辨率0.01pH，温度补偿0.1℃
2.安捷伦1260InfinityIIHPLC系统：C18色谱柱（4.6250mm,5μm）
3.赛默飞iCAPRQICP-MS：检出限0.1ppb（铅/砷元素）
4.岛津GCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪：EI源，质量范围1.5-1090m/z
5.博迅BXM-30R型脉动真空灭菌器：灭菌温度121℃1℃，F0值≥12
6.美诺MLS-3781L高压蒸汽灭菌锅：符合EN285:2015标准
7.赛多利斯CPA225D电子天平：量程220g，精度0.01mg
8.梅里埃VITEK2Compact微生物鉴定系统：覆盖600+菌种数据库
9.优莱博JULABOTW12恒温振荡器：温控范围-20℃~150℃
10.珀金埃尔默Lambda365紫外分光光度计：波长范围190-1100nm