检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量97.0%-103.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（75:25）
2.有关物质：检测表柔比星、阿霉素酮等12种特定杂质（单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%），梯度洗脱程序运行60分钟
3.水分测定：卡尔费休法控制水分≤4.0%（GB/T6283-2008）
4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及丙酮（≤5000ppm）（ICHQ3C标准）
5.pH值测定：10%水溶液pH范围4.5-6.5（USP<791>）

检测范围

1.原料药：包括结晶性粉末、冻干品等原料形态的纯度与稳定性检测
2.注射制剂：脂质体注射液、冻干粉针剂等成品制剂的含量均匀度与无菌检查
3.中间体：合成过程中的4'-去甲氧基柔红霉素等中间产物质量控制
4.药用辅料：羟丙基-β-环糊精等载体材料的相容性测试
5.包装材料：西林瓶胶塞的提取物分析与迁移试验（YBB标准）

检测方法

1.USP-NF<82>：注射用盐酸多柔比星的效价测定与微生物限度检查
2.EP10.8：有关物质分析的梯度洗脱程序与系统适用性要求
3.ChP2020二部：炽灼残渣检查（≤0.1%）与细菌内毒素测试（＜2.2EU/mg）
4.ASTME2941-21：拉曼光谱法快速鉴别API晶型
5.ISO10993-12：医疗器械生物学评价中的样品制备与参照材料应用
6.GB/T14233.1-2022：医用输液器具中可沥滤物分析方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-800nm），用于含量与杂质定量分析
2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：配置FID/HS顶空进样器，完成残留溶剂筛查
3.MettlerToledoDL39卡尔费休水分仪：库仑法模式（分辨率0.1μgH2O）
4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法分散模块测量原料药粒径分布（0.01-3500μm）
5.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长精度0.1nm，用于快速含量筛查
6.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱仪：ESI源配合MRM模式进行痕量基因毒性杂质分析
7.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）
8.BiotekSynergyH1酶标仪：LAL法内毒素定量检测（波长范围200-999nm）
9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：非水滴定法测定盐基含量
10.SartoriusMilliflexQuantum微生物快速检测系统：集菌培养与菌落计数一体化操作