检测项目

1.主成分含量测定：土霉素（C22H24N2O9）≥95.0%，盐酸多西环素（C22H24N2O8HCl）≥98.5%

2.有关物质检测：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（HPLC法）

3.溶出度测试：30分钟溶出量≥85%（桨法50rpm）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g

5.重金属残留：铅≤5ppm，砷≤3ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.原料药：土霉素碱、盐酸土霉素原料

2.固体制剂：土霉素片（250mg/片）、复方土霉素胶囊

3.注射制剂：土霉素注射液（5%w/v）

4.兽用制剂：畜禽用预混剂（10%规格）

5.中间体：发酵液提取物、结晶母液

检测方法

GB/T20764-2006动物源性食品中土霉素残留量的测定（HPLC法）

ChP2020四部通则1101溶出度与释放度测定法

USP43-NF38〈341〉抗菌药物效价测定

ISO20633:2015动物饲料中四环素类药物的测定（LC-MS/MS法）

GB31658.4-2021食品安全国家标准动物性食品中四环素类药物残留量的测定

检测设备

Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器，用于主成分含量测定

ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于杂质筛查

ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级，重金属痕量分析

SartoriusCPA225D电子天平：最小读数0.01mg，精密称量

Agilent7890B气相色谱仪：FID检测器，残留溶剂分析

METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.001pH值，溶液pH调节

SOTAXAT7Smart溶出仪：符合药典四法要求，自动取样系统

MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃，流动相制备

ThermoScientificHeratherm培养箱：温度范围RT+5~75℃，微生物培养

MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D50≤50μm的原料分析