检测项目

1.胆酸含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下45分钟溶出量（限度≥80%）

3.有关物质分析：检测脱氧胆酸等6种特定杂质（单杂≤0.5%，总杂≤1.5%）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

5.重金属残留：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm、砷≤2ppm

检测范围

1.原料药：胆酸钠原料的纯度（≥98.5%）及晶型鉴别

2.片剂成品：平均片重差异（5%）、崩解时限（≤15分钟）

3.药用辅料：乳糖、硬脂酸镁等辅料的相容性测试

4.包装材料：铝塑泡罩的密封性及阻湿性测试

5.中间产品：制粒工序的粒度分布（D90≤200μm）

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法

2.溶出度测试：USP<711>溶出度测定法第二法

3.杂质分析：ICHQ3B指导原则下梯度洗脱HPLC法

4.微生物检查：GB/T19973.1-2015医疗器械微生物学评价

5.重金属检测：GB/T5009.74-2014食品添加剂中重金属限量试验法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（色谱柱：ZORBAXSB-C18,4.6250mm,5μm）

2.ShimadzuUV-2600紫外可见分光光度计（波长范围190-900nm）

3.SOTAXAT7smart智能溶出仪（8杯位自动取样系统）

4.MettlerToledoXPR206DR超微量天平（最小读数0.001mg）

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS（检出限ppt级重金属分析）

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统（集菌培养一体化工作站）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

8.MemmertIN260烘箱（温度均匀性1℃）

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全