检测项目
1.纯度分析:采用HPLC法测定主成分含量≥98.0%(面积归一化法)
2.水分含量:卡尔费休法测定水分≤0.5%(w/w)
3.残留溶剂:GC-MS法检测甲醇≤3000ppm、乙酸乙酯≤5000ppm
4.重金属限量:ICP-MS法测定铅≤10ppm、镉≤5ppm
5.微生物限度:需氧菌总数≤1000CFU/g,霉菌酵母菌≤100CFU/g
检测范围
1.原料药及中间体:包括合成工艺各阶段产物
2.药物制剂:片剂、胶囊剂等固体制剂
3.植物提取物:菊科植物母菊属原料提取物
4.食品添加剂:含脱氧鸭嘴花酮碱的功能性食品原料
5.化妆品原料:抗炎类护肤产品活性成分
检测方法
1.HPLC法(GB/T34825-2017):色谱柱C18(4.6250mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱
2.GC-MS法(ISO17025:2017):DB-624毛细管柱(30m0.32mm1.8μm),顶空进样
3.ICP-MS法(GB/T39560-2021):射频功率1550W,氦气碰撞模式
4.微生物限度检查(中国药典2020版四部通则1105/1106)
5.卡尔费休水分测定(ASTME203-16):库仑法终点判定
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长范围190-950nm
2.ThermoFisherISQ7000GC-MS:EI离子源质量范围m/z10-1050
3.PerkinElmerNexION2000ICP-MS:检出限低至ppt级
4.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪:分辨率0.1μgH2O
5.SartoriusMicrosartATMP微生物培养系统:支持膜过滤法操作
6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:波长精度0.3nm
7.WatersACQUITYUPLCH-Class:超高效液相色谱系统
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm