检测项目

1.含量测定：喹硫平C21H25N3O2S标示量90.0%~110.0%，富马酸C4H4O4占比18.3%~22.3%

2.有关物质：单杂≤0.2%，总杂≤1.0%（HPLC法）

3.溶出度：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm/900mlpH4.5缓冲液）

4.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：富马酸喹硫平化学结构确证与晶型分析

2.片剂成品：25mg/100mg规格质量一致性评价

3.药用辅料：微晶纤维素PH102型功能性指标验证

4.包材组件：PVC/PVDC复合铝箔密封性测试

5.中间体：合成反应中间体3-氯代苯并噻吩残留量检测

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性验证（理论板数≥2000）

2.ChP2020通则0941溶出度测定法第二法

3.ISO17025实验室管理体系规范

4.GB/T601-2016标准滴定液制备规程

5.ICHQ3B(R2)杂质鉴定阈值标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1310GC：FID检测器+顶空进样器（HS），残留溶剂检测

3.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位自动取样系统（0.5℃温控精度）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：辅料粒径D90≤200μm分析

5.MettlerToledoXPR6U微量天平：最小读数0.001mg（符合USP<41>要求）

6.SartoriusCPA225D电子天平：220g/0.1mg精度称量校准

7.MerckMillipore微生物检测系统：集菌仪+培养箱（30-35℃温控）

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确性0.3nm（190-900nm）

9.Metrohm905Titrando电位滴定仪：非水滴定测定酸值/碱值

10.PerkinElmerSpectrumTwoFTIR：4000-400cm⁻波数范围验证原料晶型