检测项目

1.阿司匹林含量测定:采用高效液相色谱法(HPLC),定量范围95.0%-105.0%(标示量)

2.溶出度测试:30分钟溶出量≥80%(pH6.8介质),符合ChP2020通则0931

3.微生物限度检查:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g

4.崩解时限:37℃水中崩解时间≤5分钟(ChP0921崩解时限法)

5.有关物质检测:游离水杨酸≤0.3%,总杂质≤1.0%(HPLC梯度洗脱法)

检测范围

1.原料药:阿司匹林原料纯度(≥99.5%)、晶型一致性

2.辅料:乳糖、山梨醇、硬脂酸镁的理化性质及微生物指标

3.半成品:混合均匀度(RSD≤5%)、中间体水分(≤3.0%)

4.成品片剂:外观完整性、片重差异(5%)、脆碎度(≤1.0%)

5.包装材料:铝塑泡罩密封性(泄漏率≤0.1%)、透湿性(≤0.5g/m24h)

检测方法

1.含量测定:ChP2020二部阿司匹林项下HPLC法(C18色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸=60:40)

2.溶出度:USP<711>ApparatusII(桨法),转速50rpm

3.微生物检验:GB/T16292-2010需氧菌总数测定法

4.崩解时限:ISO20414:2018崩解仪测试规程

5.杂质分析:ICHQ3B指导原则下强制降解试验(高温/光照/酸碱水解)

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:用于含量及杂质定量分析(波长276nm)

2.SOTAXAT7Smart溶出度测试仪:6杯设计,自动取样过滤系统

3.ERWEKATBH-30崩解仪:双篮式结构,温度控制精度0.5℃

4.MettlerToledoXPE205电子天平:量程220g,可读性0.01mg

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱:温度范围20-70℃,波动度0.3℃

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量辅料粒径分布(D50≤50μm)

7.LabthinkW3/330水蒸气透过率测