塞利尼索片检测

检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定塞利尼索（Selinexor）含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质检测：包括已知杂质A（≤0.15%）、未知杂质（≤0.10%）、总杂质（≤1.0%）

3.溶出度测试：pH1.2/4.5/6.8介质中30分钟溶出量≥80%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.原料药：塞利尼索游离碱及盐型纯度分析

2.片剂成品：薄膜衣片重量差异（5%）、脆碎度（≤1.0%）

3.药用辅料：微晶纤维素（粒径分布D90≤250μm）、交联羧甲纤维素钠（取代度0.60-0.85）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（泄漏率≤0.1%）

5.中间体：合成中间体KPT-330残留量（≤50ppm）

检测方法

1.USP-NF通则<621>色谱法进行含量测定

2.ChP2020四部通则0931溶出度测定法第二法（桨法）

3.ISO15378:2017初级包装材料质量体系要求

4.GB/T16292-2010医药工业洁净室悬浮粒子测试方法

5.ASTME2941-14标准指南用于药物晶型表征

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分及杂质分析

2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，分辨率0.1nm

3.SOTAXAT7smart溶出仪：8杯位设计，转速精度1%

4.MettlerToledoTGA/DSC3+热分析仪：温度范围25-1000℃，用于晶型研究

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

6.Metrohm851Titrando卡氏水分仪：分辨率0.1μgH2O

7.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属残留检测（Pb≤5ppm,Cd≤3ppm）

8.SartoriusCPA225D电子天平：称量范围220g/0.01mg

9.MerckMillipore微生物检测系统：包含MilliflexQuantum快速微生物检测模块

10.VarianCary630FTIR光谱仪：4000-400cm⁻波数范围，用于辅料鉴别