检测项目
1.纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量≥98.5%,杂质峰面积总和≤1.5%
2.水分含量:卡尔费休法测定水分≤0.5%(w/w)
3.熔点范围:毛细管法测定标准熔点152-154℃(2℃/min升温速率)
4.旋光度:自动旋光仪测定[α]D20=+19至+21(c=1,H2O)
5.残留溶剂:GC-MS法测定甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm
检测范围
1.医药中间体:注射级脱氧葡萄糖原料药及制剂
2.食品添加剂:功能性甜味剂中的脱氧葡萄糖组分
3.生物样本:细胞培养液中脱氧葡萄糖代谢产物分析
4.化工原料:高分子材料合成用脱氧葡萄糖单体
5.科研试剂:同位素标记(如18F-DG)对照品验证
检测方法
1.HPLC法:GB/T37272-2018《化学药品中有关物质检查法》
2.GC-MS法:ASTMD7796-17《挥发性杂质气相色谱测定规范》
3.卡尔费休滴定法:ISO760-2021《水分测定通用技术规范》
4.熔点测定法:GB/T617-2020《化学试剂熔点范围测定通用方法》
5.旋光度测定法:JPXVIII<2.01>《日本药典旋光测定指导原则》
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器,波长范围190-950nm
2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪:搭配ISQ7000质谱仪,质量范围1.6-1050m/z
3.MettlerToledoDL39卡尔费休滴定仪:分辨率0.1μgH2O,精度1%
4.BUCHIM-565全自动熔点仪:温度范围室温-400℃,控温精度0.1℃
5.RudolphResearchAutopolVI旋光仪:波长589nm,精度0.002
6.SartoriusCPA225D电子天平:量程220g,可读性0.01mg
7.MemmertUF260恒温干燥箱:温度范围+5℃-300℃,均匀度0.8℃
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm
9.Metrohm905Titrando电位滴定仪:支持非水滴定模式
10.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:带宽1nm,波长精度0.1nm