检测项目

1.有效成分含量测定：喹宁（C20H24N2O2）标示量95.0%-105.0%，双氢青蒿素（C15H24O5）标示量90.0%-110.0%

2.pH值范围：3.8-4.5（25℃0.5℃）

3.无菌检查：符合《中国药典》2020年版四部通则1101无菌检查法

4.重金属残留：铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm、砷≤0.1ppm

5.有关物质检查：总杂质≤1.5%，单杂≤0.5%（HPLC法）

6.细菌内毒素：＜0.25EU/mg（凝胶法）

7.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/支，≥25μm微粒≤600粒/支

检测范围

1.原料药：硫酸氢喹宁（CASNo.549-48-8）、双氢青蒿素（CASNo.81496-81-3）

2.中间体：灭菌前药液、半成品溶液

3.成品制剂：2ml:80mg规格注射液及不同批号产品

4.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿（YBB标准）、丁基胶塞

5.工艺用水：注射用水（WFI）电导率≤1.3μS/cm（25℃）

6.生产环境：灌装区悬浮粒子≥0.5μm粒子≤3520/m

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512测定主成分含量，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（32:68）

2.ICP-MS法：GB/T5750.6-2023测定重金属元素

3.微生物限度检查：USP<61>非无菌产品微生物计数法

4.细菌内毒素试验：GB/T14233.2-2005动态浊度法

5.不溶性微粒检查：ISO8536-4:2016光阻法粒子计数

6.pH值测定：GB/T9724-2007酸度计法（温度补偿0.1℃）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于成分定量分析

2.ThermoiCAPRQICP-MS：分辨率0.8amu，检出限≤0.01ppb的重金属检测

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.001pH，自动温度补偿

4.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-3100：光阻法粒子计数器（0.5-25μm）

5.SartoriusMilliflexQuantum微生物检测系统：0.22μm滤膜快速菌检

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.3nm，用于紫外鉴别试验

7.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制2%RH

8.WatersAcquityUPLCH-Class系统：超高效液相色谱（1.7μm色谱柱）

9.PerkinElmerLambda365UV/Vis：波长扫描200-800nm用于稳定性指示分析

10.Lumisizer611稳定性分析仪：加速离心法评估制剂物理稳定性