检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定辛伐他汀羟酸铵盐含量（标示量98.0%-102.0%）
2.有关物质分析：检测6种特定杂质（杂质A≤0.15%，总杂质≤1.0%）
3.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm、乙酸乙酯≤5000ppm
4.晶型鉴别：通过X射线衍射分析确认晶型Ⅰ特征峰（2θ=5.80.2,12.40.2）
5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌总数≤100cfu/g

检测范围

1.辛伐他汀羟酸铵盐原料药（批号≥100kg级）
2.辛伐他汀片剂（规格10mg/20mg/40mg）
3.辛伐他汀胶囊剂（复合制剂含辅料乳糖/硬脂酸镁）
4.合成中间体（羟酸铵盐粗品及精制品）
5.API相关辅料（包衣材料/崩解剂/润滑剂）

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020年版二部通则0512高效液相色谱法
2.残留溶剂：执行GB/T5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法》第8部分
3.晶型分析：采用ISO13779-3:2018《羟基磷灰石第3部分：结晶度测定》
4.微生物检验：依据USP<43>非无菌产品微生物检查法
5.元素杂质：符合ICHQ3D元素杂质指导原则要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器/柱温箱30℃1℃）
2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪（FID检测器/DB-624毛细管柱）
3.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪（Cu靶Kα辐射/扫描速率4/min）
4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计（波长范围190-900nm）
5.MettlerToledoXP26微量天平（可读性0.001mg/最大称量22g）
6.SartoriusMCS微生物限度检验系统（三级空气过滤/双人操作舱）
7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪（pH测量精度0.001）
8.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪（检出限ppt级）
9.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪（测量范围0.01-3500μm）
10.MemmertIN260恒温恒湿箱（温度范围-10℃~100℃/湿度控制1%）