检测项目

1.含量测定：小檗碱（≥98.0%）、甲氧苄啶（标示量95.0%-105.0%）
2.溶出度：30分钟溶出量≥80%（pH6.8磷酸盐缓冲液）
3.有关物质：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%（HPLC法）
4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g
5.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC法）

检测范围

1.原料药：小檗碱盐酸盐、甲氧苄啶原料纯度及晶型
2.辅料：淀粉、乳糖等填充剂水分及粒度分布
3.包衣材料：羟丙甲纤维素成膜性及重金属残留
4.中间体：混合颗粒的均匀度与堆密度
5.成品片剂：硬度（4-8kg）、脆碎度（≤1%）及崩解时限（≤15分钟）

检测方法

1.含量测定：ChP2020版通则0512（HPLC法），USP<621>
2.溶出度：ChP0931桨法（50rpm），EP2.9.3
3.有关物质：梯度洗脱HPLC法（C18柱），GB/T14849-2023
4.微生物限度：ChP1105/1106非无菌产品微生物检查法
5.残留溶剂：顶空进样GC-FID法（DB-624色谱柱），GB/T5750.8-2023

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：用于含量测定及有关物质分析
2.Agilent7890B气相色谱仪：残留溶剂定量检测（FID检测器）
3.SotaxAT7Smart溶出仪：六通道自动取样溶出度测试
4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：辅料粒径D90≤200μm控制
5.MettlerToledoXPR分析天平：精确称量至0.0001g
6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物限度快速筛查
7.PerkinElmerLambda35紫外分光光度计：溶出液浓度实时监测