检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.残留溶剂：GC-MS检测甲苯（≤890ppm）、乙醇（≤5000ppm）等有机溶剂残留

3.有关物质：HPLC法测定单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）

4.熔点测定：毛细管法测定熔点范围（148℃-152℃）

5.水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%

检测范围

1.原料药：合成甲苯巴比妥原料粉末

2.口服固体制剂：片剂、胶囊剂中活性成分分析

3.注射剂：无菌水针及冻干粉针的杂质谱研究

4.生物样品：血液/尿液中甲苯巴比妥代谢物监测

5.食品接触材料：包装材料迁移试验中巴比妥类物质筛查

检测方法

1.USP-NF<621>色谱法通则（2023版）

2.EP10.8巴比妥类药物专论（2023修订）

3.GB/T29201-2012药物杂质分析指导原则

4.ChP2020年版二部甲苯巴比妥质量标准

5.ASTME2945-14有机溶剂残留GC-MS测试标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源+三重四极杆，残留溶剂定性定量

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：精度1μgH₂O

4.MettlerToledoMP80熔点仪：数字控温0.1℃

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长准确性0.3nm

6.SartoriusCPA225D分析天平：可读性0.01mg

7.WatersXevoTQ-S微升流LC-MS/MS：痕量代谢物检测（LOQ1ng/mL）

8.PerkinElmerClarus580GC-FID：氢火焰离子化检测器（CIC精度2%）