检测项目

1.总灰分测定：灼烧温度550±25℃，灼烧时间≥4h，残渣质量≤0.1%

2.硫酸盐灰分检测：硫酸添加量1.0mL/g，灼烧温度800±25℃，恒重误差≤0.0002g

3.酸不溶性灰分测定：盐酸浓度10%，煮沸时间5min，滤膜孔径0.45μm

5.灼烧失重率计算：干燥样品质量5.000g，马弗炉升温速率10℃/min

6.氯化物残留检测：氯离子限度≤50mg/kg，硝酸银滴定法终点判定

7.水溶性灰分测定：热水提取温度85℃，提取时间30min，蒸发皿恒重条件

8.氧化物含量分析：灼烧残渣溶解性测试，盐酸溶解度≥99.5%

9.碱度检测：灰分水溶液pH值范围6.5-7.5，滴定标准液浓度0.01mol/L

10.微量元素分析：铁含量≤10mg/kg，钙含量≤20mg/kg，锌含量≤5mg/kg

11.灼烧残渣表观检测：颜色白至灰白，无可见碳粒，质地均匀无结块

12.挥发组分测定：105℃干燥失重≤0.5%，干燥时间2h

检测范围

1.三氯蔗糖原料粉末：纯度≥98%，粒径分布100-400目

2.结晶三氯蔗糖：晶体尺寸0.1-0.5mm，晶型完整性≥95%

3.食品级三氯蔗糖：符合GB1886.189食品安全标准，微生物指标达标

4.医药辅料三氯蔗糖：满足USP-NFmonograph标准，细菌内毒素≤0.5EU/mg

5.液态三氯蔗糖制剂：浓度50%水溶液，粘度≤50cP

6.三氯蔗糖复合甜味剂：与麦芽糊精等载体混合，载体比例≤20%

7.高温处理三氯蔗糖：经过120℃热处理，检测热降解产物

8.包衣三氯蔗糖颗粒：包衣材料为羟丙甲纤维素，包衣增重≤5%

9.三氯蔗糖生产中间体：蔗糖-6-乙酯等中间产物，检测合成残留

10.进口三氯蔗糖原料：符合FCCIX标准，海关检验检疫要求

11.特殊粒径三氯蔗糖：微粉化处理产品，D50≤20μm

12.三氯蔗糖废料回收品：再生产品，重点检测污染物迁移

检测方法

国际标准：

AOAC920.181食品中灰分测定通用方法

USP<281>药典通则灼烧残渣检查法

ISO8128-1:1993工业用化学品灰分测定通则

ASTME1755-17生物质灰分含量标准测试方法

EP10.02.4.14欧洲药典灼烧残渣检测规范

JP172.44日本药局一般试验法

FDACPG7119.02食品添加剂纯度标准

CODEXSTAN192-1995食品添加剂通用标准

国家标准：

GB5009.4-2023食品安全国家标准食品中灰分的测定

GB1886.189-2016食品安全国家标准食品添加剂三氯蔗糖

GB/T9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法

GB6782-2018食品添加剂蔗糖脂肪酸酯规范

GB29945-2013食品添加剂检验规程

GB/T15309-2020化学试剂重金属测定法

GB/T23811-2020食品安全国家标准食品中氯化物测定

GB/T35825-2018实验室灼烧设备温度校准规范

检测设备

1.程序控温马弗炉：型号SX2-12-16.温度范围室温至1600℃，控温精度±1℃

2.分析天平：型号FA2204B.量程220g，可读性0.0001g，内置校准功能

3.石英坩埚：规格30mL，耐温1200℃，质量变化≤0.0005g

4.真空干燥箱：型号DZF-6050.温度均匀性±2℃，真空度≤133Pa

5.高温电阻炉：型号SRJX-8-13.额定温度1300℃，炉膛尺寸300×200×200mm

6.微波灰化系统：型号MWS-3+，灰化时间≤30min，最大功率1600W

7.恒温水浴锅：型号HH-4.温度范围室温至100℃，控温精度±0.5℃

8.离子色谱仪：型号ICS-600.阴离子检测下限≤0.1μg/L

9.紫外可见分光光度计：型号UV-2600.波长范围190-1400nm，带宽1nm

10.电感耦合等离子体质谱仪：型号NexION1000.元素检测范围ppt至ppm级