GC-MS定量方法认证

检测项目

线性验证：

• 校准曲线：相关系数（r≥0.999）、斜率偏差（±5%）
• 线性范围：最低定量限至最高浓度（如0.1-100μg/mL，参照ICHQ2）

• 日内精密度：相对标准偏差（RSD≤5%）
• 日间精密度：重复性限（R≤10%）

• 回收率：加标样品回收率（90%-110%）
• 偏差值：真实值与测定值偏差（±15%）

• 干扰峰：基质空白无目标峰（信噪比S/N≥3）
• 峰分离度：相邻色谱峰分辨率（R≥1.5）

• 检出限（LOD）：信噪比方法（S/N=3对应浓度）
• 定量限（LOQ）：S/N=10对应浓度（≥LOD×3）

• 色谱条件变动：流速变化（±10%）、温度波动（±5℃）
• 样品处理变动：提取时间偏差（±15分钟）

• 溶液稳定性：室温储存时间（24小时内RSD≤10%）
• 样品稳定性：冷冻保存周期（-20℃下30天）

• 基质因子：内标归一化因子（MF=0.8-1.2）
• 离子抑制：信号抑制率（≤20%）

• 样品制备回收率：标准加入法（75%-125%）
• 提取效率：固相萃取回收率（≥80%）

• 交叉验证：与参考方法偏差（±10%）
• 重现性：实验室间RSD（≤15%）

检测范围

1.食品基质：肉类、果蔬及谷物中农药残留和多环芳烃，重点为脂肪含量干扰控制和提取净化效率

2.环境水样：地表水及地下水中有机污染物如苯系物，侧重低浓度目标物富集和防腐剂干扰排除

3.土壤沉积物：农田及工业区土壤中持久性污染物，核心在于有机质去除和均匀取样方法

4.生物体液：血液、尿液中药代动力学化合物，强调蛋白沉淀和离子源污染预防

5.药品制剂：原料药及制剂中杂质和降解产物，聚焦溶剂兼容性和低水平定量准确性

6.化妆品：乳液及香水中防腐剂和香料，检测重点为乳化基质分离和挥发组分稳定

7.工业化学品：溶剂及添加剂中挥发性组分，核心在高温耐受性和交叉污染控制

8.农产品：茶叶及咖啡中生物碱和毒素，重点为干燥样品均质化和色素干扰消除

9.大气颗粒物：PM2.5中半挥发性有机物，侧重滤膜提取效率和背景噪声降低

10.废物样品：固体废物中多氯联苯，强调复杂基质净化和高沸点化合物分离

检测方法

国际标准：

• ISO28540:2014水质-多环芳烃GC-MS测定
• ASTMD8144-22土壤中有机污染物GC-MS定量
• ICHQ2(R1)分析方法验证技术规范

• GB23200.113-2018食品中农药残留GC-MS测定
• GB/T5750.9-2023生活饮用水中有机物GC-MS检测
• GB/T37849-2019环境中溴代阻燃剂GC-MS分析

检测设备

1.气相色谱-质谱联用仪：Agilent8890/5977B（质量范围：1.6-1050m/z，分辨率：单位质量）

2.自动液体进样器：PALRTC120（进样精度：±0.5μL，样品容量：120位）

3.固相萃取装置：AutoTrace280（流速范围：1-50mL/min，回收率≥95%）

4.高速离心机：Eppendorf5430R（转速：30000rpm，温度控制：-10℃至40℃）

5.氮吹浓缩仪：OrganomationN-EVAP（温度精度：±1℃，蒸发速率：0.1-2mL/min）

6.超声波提取器：Branson5800（频率：40kHz，功率：500W）

7.冷冻干燥机：LabconcoFreeZone（温度范围：-50℃至20℃，真空度：<100mTorr）

8.溶剂蒸发系统：BüchiSyncore（平行处理数：12，残余溶剂≤0.1%）

9.分析天平：MettlerToledoXS205（精度：0.01mg，量程：0-220g）

10.恒温水浴锅：JulaboF32（控温精度：±0.1℃，温度范围：5℃至99℃）

11.涡旋混合器：IKAMS3（转速：100-3000rpm，定时功能：1-99分钟）

12.色谱柱温箱：ThermoScientificTriPlusRSH（温度稳定性：±0.1℃，升温速率：0.1-120℃/min）

13.真空过滤装置：MilliporeStericup（孔径：0.22μm，流量：100mL/min）

14.数据处理软件：MassHunterQuantitativeAnalysis（积分算法：AIA，校准曲线拟合：线性回归）

15.样品研磨机：RetschGM200（粒径一致性：±5μm，处理量：100mL）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"GC-MS定量方法认证"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。