维生素B1片剂有关物质分析

检测项目

1.维生素B1含量测定：标示量应为90.0%-110.0%，高效液相色谱法测定

2.有关物质总量：单一杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%

3.硫胺二硫化物：特定杂质限值≤0.3%，相对保留时间约1.2

4.氯化硫胺：特定杂质限值≤0.2%，相对保留时间约0.8

5.2-甲基-5-羟甲基嘧啶：特定杂质限值≤0.1%，相对保留时间约0.6

6.4-甲基-5-羟乙基噻唑：特定杂质限值≤0.1%，相对保留时间约0.7

7.未知杂质：报告阈值0.05%，鉴定阈值0.10%

8.干燥失重：减失重量不超过5.0%，105℃干燥至恒重

9.溶出度：30分钟溶出量≥85%，桨法50转/分钟

10.含量均匀度：A+2.2S≤15.0，取样10片测定

11.重金属检查：铅含量≤10ppm，原子吸收光谱法测定

12.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌总数≤100cfu/g

检测范围

1.盐酸硫胺素原料药：纯度≥99.0%，干燥失重≤1.0%

2.硝酸硫胺素原料药：纯度≥98.5%，有关物质总量≤1.5%

3.维生素B1普通片剂：规格5mg/片-100mg/片，包衣或未包衣

4.维生素B1缓释片剂：缓释制剂，检查释放曲线符合规定

5.维生素B1咀嚼片：含矫味剂，需检查硬度与含量均匀度

6.复合维生素B片剂：多成分制剂，关注各成分分离度

7.维生素B1肠溶片：肠溶包衣制剂，检测酸中释放度与缓冲液中溶出度

8.维生素B1薄膜衣片：包衣片剂，检测包衣完整性

9.维生素B1素片：未包衣片剂，重点检测有关物质增长

10.维生素B1多层片：复方多层制剂，检测层间分离与含量均匀性

11.维生素B1口崩片：口腔崩解制剂，检测崩解时限与口感相关指标

12.维生素B1泡腾片：含酸碱源，检测pH值与二氧化碳产生量

检测方法

国际标准：

USP-NF通则〈621〉色谱法，维生素B1含量测定专论

EP10.0monograph01/2008:0076ThiamineHydrochloride

JPXVIIGeneralTests,ProcessesandApparatus2.01

ICHQ3B(R2)新原料药中的杂质指导原则

ICHQ6A质量标准：新原料药和新药制剂的测试方法和可接受标准

ISO17025:2017检测和校准实验室能力的通用要求

FDAGuidanceforIndustry:AnalyticalProceduresandMethodsValidation

国家标准：

GB/T14701-2021饲料中维生素B1的测定

GB14752-2010食品安全国家标准食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）

GB5009.84-2016食品安全国家标准食品中维生素B1的测定

GB/T7295-2020饲料添加剂维生素B1（盐酸硫胺）

GB/T17812-2021饲料中维生素E的测定高效液相色谱法（方法适配）

GB/T22983-2021牛奶和奶粉中维生素的测定（多维生素检测方法）

GB/T9695.28-2021肉与肉制品维生素B1含量测定

GB/T18631-2021玉米中维生素含量测定

GB/T38105-2021化妆品中维生素原B5和维生素B6的测定（方法扩展应用）

GB/T37546-2021化妆品中维生素C、维生素K1和维生素B6的测定

检测设备

1.高效液相色谱仪：型号LC-2000，配备二极管阵列检测器，波长调节范围190-800nm

2.紫外可见分光光度计：型号UV-1800，波长精度±0.3nm，用于含量快速筛查

3.电子分析天平：型号AL-104，最大称量110g，可读性0.1mg

4.溶出度测试仪：型号RC-1200，配备6杯或8杯系统，桨篮法符合药典要求

5.崩解时限仪：型号ZB-1E，升降频率30-32次/分钟，吊篮升降距离55mm

6.水分测定仪：型号MA-100，加热单元温度范围50-300℃，分辨率0.001%

7.原子吸收光谱仪：型号AA-7000，石墨炉法检测重金属，检测限可达ppb级

8.微生物培养箱：型号MJ-250，温度控制范围0-60℃，精度±0.5℃

9.超高效液相色谱-质谱联用仪：型号UPLC-MS-8050，用于杂质鉴定与结构确认

10.稳定性试验箱：型号LHH-250，温度范围0-65℃，湿度控制范围20%-95%RH

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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