水果砷测定试验

检测项目

1.总砷含量：可食部匀浆中砷元素总量，以毫克每千克鲜重表示，检出限≤0.003毫克每千克。

2.无机砷形态：三价砷、五价砷分离定量，结果以亚砷酸根、砷酸根分别报出，求和计为无机砷。

3.有机砷形态：一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱等确认试验，用于溯源与暴露评估。

4.含水率同步测定：105℃常压干燥法，用于结果干重/鲜重换算。

5.提取效率验证：加标回收试验，水平覆盖0.5倍、1倍、2倍限量，回收率80–110%。

6.方法定量限确认：10次空白平行测定标准偏差的10倍对应浓度。

7.精密度测试：同一样品6次独立前处理，相对标准偏差≤10%。

8.线性范围核查：0–200微克每升多点校准，相关系数≥0.999。

9.基体干扰校正：采用标准加入法或同位素内标法消除信号抑制/增强。

10.稳定性试验：样品4℃避光保存0、1、3、7天测定，浓度变化<5%。

11.平行样控制：每批次插入10%平行双样，相对差值≤15%。

12.空白全程监控：试剂空白、设备空白、环境空白分别低于方法定量限的30%。

检测范围

1.仁果类：苹果、梨、山楂、榅桲等带皮及去皮果肉。

2.核果类：桃、杏、李、樱桃、杨梅等全果及核仁分离部分。

3.浆果类：葡萄、蓝莓、草莓、猕猴桃、树莓、桑葚等表皮易残留样品。

4.柑橘类：橙、柚、柠檬、宽皮柑、金桔等果肉、囊衣、外皮分别检测。

5.热带果：香蕉、芒果、菠萝、荔枝、龙眼、红毛丹、榴莲等。

6.瓜果类：西瓜、甜瓜、哈密瓜等可食瓤及邻近果皮。

7.干果态：葡萄干、杏干、枣干、无花果干等复水后制样。

8.冷冻态：速冻草莓、速冻蓝莓等未解冻直接均质。

9.罐头制品：糖水型、果汁型、混合型罐头固形物与汤汁分别测定。

10.果泥/果酱：婴幼儿罐装果泥、涂抹果酱等高消费风险产品。

11.果汁饮料：100%果汁、浓缩还原果汁、果肉饮料等液态样品。

12.发酵产物：果酒、果醋、酵素等含酒精或高酸基体。

检测标准

国际标准：

ISO 6633:1984、ISO 17363:2020、CAC/GL 72-2013、AOAC 2015.01、AOAC 2016.09、EN 16802:2016、EN 15763:2009、BS EN 13805:2014、NF V03-767:2010、OIV-MA-AS323-09

国家标准：

GB 5009.11-2022、GB 5009.268-2022、GB 23200.113-2018、NY/T 838-2022、SN/T 0448-2021、GB/T 23381-2009、GB/T 23502-2009、GB/T 20769-2006、GB/T 5009.45-2003、GB 2762-2022

检测设备

1.原子荧光光谱仪：双通道同时测定总砷，配备砷高性能空心阴极灯，载气氩气纯度≥99.99%，检出限0.001毫克每千克。

2.电感耦合等离子体质谱仪：八级杆碰撞反应池，氦气碰撞模式消除氩氯多原子干扰，内标铟、铑在线校正，可完成形态与总量同步分析。

3.液相色谱-原子荧光联用仪：阴离子交换色谱柱分离三价砷、五价砷、甲基砷，柱后紫外消解-氢化物发生，形态检出限0.002毫克每千克。

4.微波消解系统：聚四氟乙烯高压罐，程序升温至200℃，30分钟完成鲜果基体全消解，酸消耗量≤5毫升。

5.石墨消解仪：96孔批量处理，温控精度±1℃，适合高糖分样品缓慢预消解，防止碳化喷溅。

6.冷冻干燥机：-55℃真空干燥，保持砷形态稳定，用于干果及高水分样品固态前处理。

7.高速均质机：10000转每分，钛合金刀头，30秒完成整果匀浆，避免金属污染。

8.超声波清洗器：40千赫兹，辅助提取无机砷，30℃低温运行减少形态转化。

9.超纯水系统：电阻率18.2兆欧·厘米，在线监测总有机碳≤5微克每升，用于试剂与标准配制。

10.万级洁净室：正压过滤系统，沉降菌≤3 CFU/皿，全程避免环境砷交叉污染。

11.分析天平：感量0.01毫克，称量范围0–200克，具备自动校准与温漂补偿。

12.高速冷冻离心机：转速15000转每分，4℃控温，用于果肉提取液快速澄清。

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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