原料药纯度测定

检测项目

1.活性成分含量测定：高效液相色谱法、紫外分光光度法、滴定法；主成分定量分析、标准曲线法、外标法或内标法；含量均匀度、标示量百分比等。

2.杂质分析：有机杂质、无机杂质、残留溶剂；有关物质鉴定、降解产物、合成中间体；杂质限量检查、已知杂质与未知杂质定性定量。

3.水分测定：卡尔费休滴定法、热重分析法、干燥失重法；水分含量百分比、动态水分吸附分析、临界相对湿度测定。

4.重金属检测：铅、汞、镉、砷等重金属离子；原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法；限量检查、总量测定、形态分析。

5.残留溶剂测定：气相色谱法、顶空进样技术；一类、二类、三类溶剂残留；根据沸点、极性分类定量。

6.微生物限度检查：细菌总数、霉菌和酵母菌总数、控制菌检查；无菌试验、微生物鉴定；培养基适用性、方法验证。

7.物理性质测定：熔点、沸点、旋光度、折射率；溶解度、粒度分布、堆密度；晶体形态、多晶型分析。

8.手性纯度分析：对映体过量测定、手性色谱法；光学纯度、立体异构体分离；圆二色谱、核磁共振波谱法。

9.酸碱度测定：pH值测量、酸碱滴定；缓冲容量、离子强度；电位滴定法、电导率法。

10.炽灼残渣检查：高温灼烧法、灰分测定；无机杂质总量、硫酸化灰分；重量法、热分析。

11.氯化物检测：硝酸银滴定法、离子色谱法；氯离子含量、限量检查；浊度法、电位法。

12.硫酸盐检测：氯化钡滴定法、浊度法；硫酸根离子定量、杂质检查；离子色谱法、重量法。

13.氮含量测定：凯氏定氮法、杜马法；总氮量、蛋白质含量；元素分析仪、化学滴定。

14.氧含量测定：元素分析仪、燃烧法；总氧量、氧瓶燃烧法；红外检测、库仑法。

15.砷盐检测：古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银法；砷限量检查、形态分析；原子荧光光谱法。

检测范围

1.抗生素原料药：青霉素类、头孢菌素类、大环内酯类等；广谱或窄谱抗生素；注射用、口服用原料；发酵或合成工艺生产。

2.激素原料药：甾体激素、肽类激素、甲状腺激素；雌激素、雄激素、皮质激素；内分泌治疗药物；生物合成或化学合成。

3.维生素原料药：维生素C、维生素B族、维生素A等；水溶性或脂溶性维生素；营养补充剂、药品添加剂；天然提取或化学合成。

4.合成小分子原料药：阿司匹林、对乙酰氨基酚、布洛芬等；解热镇痛药、心血管药物；有机合成工艺；晶型控制、纯度优化。

5.生物技术原料药：重组蛋白质、多肽、单克隆抗体；基因工程产品；发酵培养、纯化工艺；生物活性测定。

6.天然产物原料药：植物提取物、动物源性成分；中药有效成分、生物碱；提取纯化、标准化处理。

7.无机原料药：氯化钠、硫酸镁、氧化锌等；电解质补充剂、外用药物；矿物来源、合成制备；杂质控制、晶型分析。

8.放射性药物原料药：锝-99m、碘-131等放射性同位素；诊断或治疗用；辐射安全、纯度标准；短半衰期产品。

9.诊断用原料药：酶制剂、抗原抗体、染料；体外诊断试剂；灵敏度、特异性要求；稳定性测试。

10.辅料相关原料药：填充剂、粘合剂、润滑剂；药用辅料纯度；相容性研究、功能测试。

11.抗肿瘤原料药：细胞毒性药物、靶向治疗药物；合成或生物技术来源；遗传毒性杂质控制。

12.中枢神经系统药物原料药：抗抑郁药、抗癫痫药、镇静药；合成工艺复杂；手性中心、代谢产物分析。

13.心血管系统原料药：降压药、降脂药、抗凝血药；多步骤合成；杂质谱研究。

14.呼吸系统原料药：支气管扩张剂、皮质激素；吸入用制剂；粒度分布、表面特性。

15.消化系统原料药：抗酸药、胃肠动力药；口服剂型；溶解性、稳定性测试。

检测标准

国际标准：

ISO17025:2017、ISO5725-2:2019、ISO1183-1:2019、ISO15212-1:1998、ISO16632:2015、ISO8466-1:1990、ASTME1655-17、ASTMEJianCe8-02、ASTME1019-18、ICHQ2(R1)、ICHQ3A(R2)、ICHQ3C(R8)、ICHQ6A、USP〈621〉、EP2.2.46

国家标准：

GB/T601-2016、GB/T602-2013、GB/T15337-2008、GB/T16631-2008、GB/T21126-2007、GB/T5750-2023、GB/T6283-2008、GB/T9721-2006、GB/T9735-2008、GB/T606-2003、GB/T613-2007、GB/T617-2006、GB/T6284-2006、GB/T6678-2003、GB/T6682-2008

检测设备

1.高效液相色谱仪：分离和定量分析有机化合物；反相色谱、正相色谱、离子交换色谱；紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器；方法开发、验证。

2.气相色谱仪：挥发性化合物分析；毛细管柱、填充柱；火焰离子化检测器、电子捕获检测器、质谱检测器；残留溶剂、杂质鉴定。

3.紫外-可见分光光度计：吸光度测量；定量分析、纯度检查；波长扫描、多波长检测；标准曲线法。

4.红外光谱仪：分子结构鉴定；傅里叶变换红外光谱、衰减全反射；官能团分析、多晶型鉴别。

5.质谱仪：高分辨率质谱、串联质谱；分子量测定、结构解析；电喷雾电离、大气压化学电离；与色谱联用。

6.核磁共振波谱仪：氢谱、碳谱、二维核磁共振；立体化学、杂质鉴定；定量核磁共振。

7.毛细管电泳仪：高效分离技术；区带电泳、胶束电动色谱；手性分离、纯度分析。

8.离子色谱仪：阴离子、阳离子分析；电导检测器、紫外检测器；无机杂质、离子含量。

9.原子吸收光谱仪：金属元素定量；火焰法、石墨炉法；重金属检测、微量元素分析。

10.电感耦合等离子体质谱仪：痕量元素分析；多元素同时测定；同位素比值；灵敏度高、线性范围宽。

11.水分测定仪：卡尔费休滴定仪；容量法、库仑法；自动滴定、终点判断。

12.熔点测定仪：毛细管法、热台法；熔点范围、熔融行为；晶型转变。

13.旋光仪：光学旋转测量；比旋光度；手性化合物纯度。

14.粒度分析仪：激光衍射法、动态光散射；粒度分布、平均粒径；悬浮液、干粉分析。

15.热分析仪：差示扫描量热仪、热重分析仪；熔点、玻璃化转变、分解温度；稳定性研究。

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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