可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 光纤预制棒沉积用四氯化硅（光纤级） | OVD、VAD、PCVD工艺芯棒与包层沉积，控制光纤衰减 | 主含量、硼、磷、铁铬镍铜等金属杂质、悬浮物、色度 | GB/T 38867-2020《电子工业用四氯化硅》；等离子体质谱与分光光度组合 |
| 硅外延与半导体膜层用（电子级） | 硅外延沉积源、化学气相沉积二氧化硅绝缘膜层 | 金属杂质单项水平、三氯氢硅、四氯化钛、游离氯、水解产物 | GB/T 38867-2020；近缘方法参照GB/T 29056-2025等离子体质谱法 |
| 气相白炭黑生产用四氯化硅 | 高温火焰水解制气相二氧化硅粉体 | 主含量、铁、钛杂质、色度、不挥发物、四氯化钛 | GB/T 38867-2020；分光光度法与馏程组合 |
| 多晶硅副产回收四氯化硅（再生料） | 改良西门子法尾气冷凝回收，提纯再利用评价 | 三氯氢硅、氯硅烷组分分布、金属杂质、游离氯、水分痕迹 | GB/T 9722-2023《化学试剂 气相色谱法通则》 |
| 试剂与溶胶凝胶前驱体用四氯化硅 | 硅酸酯合成、光学涂层、精密陶瓷前驱体溶液 | 密度、折射率、馏程、颗粒物、酸度、外观 | 数字密度计、阿贝折射仪、石英馏程测定仪组合 |
检测项目
1. 主含量与沸程：四氯化硅质量分数99.99%-99.9999%（4N至6N级），常压沸程56.5-58.0℃
2. 金属杂质：铁、铬、镍、铜、钠、钾、钙、镁等单项0.1-100纳克每克，电子级总量一般控制在500纳克每克以内
3. 硼磷杂质：硼、磷单项0.1-5纳克每克，光纤级与外延级料的关键限值指标
4. 挥发性氯硅烷杂质：三氯氢硅、四氯化钛、二氯二甲基硅烷等，色谱检出限1-10微克每克
5. 游离氯与水解产物：游离氯控制在10微克每克量级，氯化氢与硅氧氯化物定量
6. 物性与外观：密度1.48-1.50克每立方厘米（20℃），折射率1.411-1.413，色度不超过10黑曾单位，无悬浮物与浑浊
检测范围
1. 光纤级四氯化硅：OVD、VAD、PCVD工艺预制棒沉积用高纯原料
2. 半导体级四氯化硅：硅外延与化学气相沉积膜层用沉积源
3. 气相白炭黑原料：高温水解法制气相二氧化硅用四氯化硅
4. 再生四氯化硅：改良西门子法多晶硅副产回收提纯料
5. 工业与试剂级四氯化硅：硅酸酯合成、精密陶瓷与光学涂层前驱体原料
检测方法
1. GB/T 38867-2020 电子工业用四氯化硅 产品分类、技术要求与试验方法
2. GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则 挥发性氯硅烷杂质的色谱测定
3. GB/T 29056-2025 硅外延用三氯氢硅中杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（近缘氯硅烷杂质谱方法参照）
4. GB/T 24582-2023 多晶硅表面金属杂质含量测定 酸浸取-电感耦合等离子体质谱法
5. GB/T 30652-2023 硅外延用三氯氢硅 近缘产品等级对照
6. GB/T 12963-2022 电子级多晶硅 下游用料品质追溯评价
检测设备
1. 电感耦合等离子体质谱仪：质量数范围5-260，水溶液检出限优于0.1纳克每升
2. 电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围167-852nm，检出限0.1-10微克每升
3. 气相色谱仪（热导与氢火焰检测器）：柱温室温至400℃，挥发性杂质检出限1微克每克
4. 气相色谱质谱联用仪：质量数范围1.6-1050，未知挥发性杂质定性
5. 紫外可见分光光度计：波长190-1100nm，磷钼蓝等显色反应定量
6. 石英馏程测定仪：测温范围0-100℃，分辨率0.1℃
7. 数字密度计：量程0-3克每立方厘米，精度0.00001克每立方厘米
8. 阿贝折射仪：折射率范围1.3000-1.7000，精度0.0002
9. 惰性气氛手套箱：水氧分量均低于1ppm的干燥密封取样环境
10. 耐腐蚀采样组件：干燥玻璃注射器与聚四氟乙烯垫密封瓶，避光防潮转运