可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 稀黑液（洗浆提取段） | 硫酸盐法、烧碱法制浆逆流洗涤，黑液提取率与黑液平衡核算 | 水分（全水分）、总固形物、波美度、残碱、pH、悬浮物 | GB/T 6284-2006干燥减量法；GB/T 46757-2025残碱电位滴定法 |
| 半浓黑液（蒸发工段中间样） | 多效蒸发站各效出口浓度监控、蒸发效率评价 | 水分、总固形物、密度、波美度、沸点升高、粘度 | GB/T 6283-2008卡尔·费休法；数字密度计快速换算 |
| 浓黑液（入炉前） | 碱回收炉燃烧、圆盘蒸发器与直接接触蒸发器出口控制 | 水分、总固形物、粘度、热值、芒硝（硫酸钠）含量 | 105℃干燥减量法；氧弹量热法；旋转粘度计法 |
| 黑液固形物干粉与干燥制品 | 喷雾干燥黑液粉、碱木素粉、黑液基掺烧燃料制备 | 水分（卡尔·费休）、灰分、挥发分、热值、粒度 | GB/T 6283-2008卡尔·费休法；GB/T 35924-2018热重法 |
| 非木浆黑液（烧碱法、亚铵法） | 麦草、稻草、蔗渣、芦苇浆黑液农用资源化或掺烧处置 | 水分、总固形物、灰分、二氧化硅含量、有机质 | GB/T 6284-2006干燥减量法；工业分析通用方法 |
检测项目
1. 水分含量（质量分数）：稀黑液70%-90%，半浓黑液40%-70%，入炉浓黑液要求不高于40%
2. 总固形物：稀黑液10%-20%，浓黑液60%-75%，碱回收炉入炉浓度通常不低于60%
3. 干燥失重（105℃±2℃）：烘至恒重判定为连续两次称量差值不大于0.002克，平行测定绝对偏差一般不大于0.5%
4. 残碱（以氢氧化钠计）：硫酸盐法黑液一般4-15克/升，采用电位滴定法测定
5. 波美度与密度：浓黑液20℃波美度25-40度，对应密度1.20-1.40克每立方厘米，用于现场快速换算固形物
6. 固形物干基热值：木浆黑液13-16兆焦每千克，草浆黑液10-13兆焦每千克，草浆灰分与硅含量偏高热值偏低
检测范围
1. 硫酸盐法木浆黑液：松木、杉木、桉木、竹浆蒸煮黑液
2. 烧碱法草浆黑液：麦草、稻草、蔗渣、芦苇、棉秆浆黑液
3. 化机浆与半化学浆废液：APMP、CTMP等高得率制浆废液
4. 蒸发工段各级黑液：稀黑液、半浓黑液、入炉浓黑液
5. 黑液资源化制品：喷雾干燥黑液粉、碱木素粉、黑液基掺烧成型燃料
检测方法
1. GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法（105℃烘至恒重，称量差减计算水分）
2. GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法，适用于浓黑液与黑液干粉低水分精测）
3. GB/T 35924-2018 固体化工产品中水分含量的测定 热重法（程序升温失重曲线区分水分、挥发分与灰分）
4. GB/T 46757-2025 纸浆 硫酸盐法黑液 残碱的测定（电位滴定法，2025年12月实施的黑液专属标准）
5. GB/T 46754-2025 纸浆 硫酸盐法蒸煮液和黑液 硫氢根离子浓度的测定（电位滴定法）
6. GB/T 46758-2025 纸浆 硫酸盐法蒸煮液 总碱、活性碱和有效碱的测定（电位滴定法）
检测设备
1. 卤素快速水分测定仪（MA160型）：称量精度0.001克，加热温度40-200℃，几分钟内完成单样测定
2. 电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9070A型）：温度室温至300℃，控温精度±1℃，满足105℃±2℃恒重干燥
3. 分析天平（ME204型）：量程220克，可读性0.0001克，配衡称量用
4. 卡尔·费休水分测定仪（V20型）：容量法测定范围0.1-100毫克水，分辨率0.001毫克
5. 热重分析仪（TG209F3型）：温度室温至1000℃，天平分辨率0.1微克，升降温速率可编程
6. 自动电位滴定仪（ZDJ-5B型）：pH测量范围0-14，加液分辨率0.001毫升，用于残碱与硫氢根滴定
7. 数字密度计（DMA4500型）：量程0-3克每立方厘米，精度0.00001克每立方厘米，恒温20℃测量
8. 氧弹量热仪（XRY-1C型）：自动充氧量热系统，热容量约15千焦每开尔文，用于固形物热值测定
9. 旋转粘度计（NDJ-8S型）：量程1-200万毫帕秒，配同轴圆筒转子评估浓黑液输送性能
10. 箱式电阻炉（SX2-4-10型）：温度室温至1000℃，用于黑液灰分与无机残渣灼烧