可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 纤维级精对苯二甲酸粉料 | 涤纶长丝、短纤聚合装置原料进厂验收与批检 | 对羧基苯甲醛（4-CBA）含量、对甲基苯甲酸（p-TOL）含量、酸值、总金属含量、水含量、b*色度值、灰分 | GB/T 30921.1-2014、GB/T 30921.5-2025、GB/T 30921.2-2016、SH/T 1612.1-2005 |
| 瓶级、膜级精对苯二甲酸 | PET瓶片、瓶坯、BOPET薄膜等高透明聚酯制品原料 | 4-CBA≤25mg/kg控制、铁钴锰铬镍金属总量、b*值、粒度分布、钛含量、挥发分 | GB/T 30921.1/.2/.4/.6/.7系列试验方法 |
| 粗对苯二甲酸（CTA）与中纯度料 | 氧化工序出料、加氢精制前中间产品品质监控 | 4-CBA（千分级含量）、p-TOL、酸值、色度、灰分、金属杂质 | GB/T 30921.1-2014 高效液相色谱法、GB/T 30921.5-2025 电位滴定法 |
| 回收再生对苯二甲酸 | 废旧PET化学解聚、醇解回收所得再生原料 | 纯度、4-CBA、金属残留、灰分、色度、微量有机杂质 | 参照GB/T 30921系列与SH/T 1612.1-2005技术要求 |
| 生产过程控制样品 | 氧化反应出料、精制结晶浆料、干燥后成品巡检 | 水含量、4-CBA、粒度分布、b*值、酸值过程趋势 | GB/T 30921.3-2016 卡尔费休法、GB/T 30921.6-2025 激光粒度法 |
| 聚酯合成用浆料与掺混料 | PTA与乙二醇打浆配制、不同批次掺混均匀性评价 | 粒度分布、水含量、酸值、灰分、金属离子波动 | GB/T 30921.6-2025、GB/T 30921.3-2016 |
检测项目
1. 对羧基苯甲醛（4-CBA）含量：优等品要求≤25mg/kg，高效液相色谱法检出限可达0.5mg/kg以下
2. 酸值：优等品675±2mgKOH/g，偏离表明纯度不足或存在降解
3. 总金属含量：铁、钴、锰、铬、镍合计≤10mg/kg，单元素检出限0.01-0.1mg/kg
4. 水含量：≤0.5%，卡尔费休法测量范围10微克至100毫克水
5. b*色度值：优等品≤1.0，色差计D65光源10度视场测定
6. 灰分：≤15mg/kg，850℃高温灼烧残渣称量
7. 粒度分布：特征粒径D50典型范围40-100微米，跨度与细粉比例影响浆料行为
检测范围
1. 纤维级精对苯二甲酸：涤纶长丝、短纤、聚酯聚合装置用原料
2. 瓶级与膜级精对苯二甲酸：PET瓶片、瓶坯、BOPET薄膜高透明制品原料
3. 粗对苯二甲酸与中纯度料：氧化中间品、加氢精制进料监控对象
4. 回收再生对苯二甲酸：废旧PET解聚回收再生原料的品质评价
5. 工序控制样品：氧化出料、精制浆料、干燥成品的过程巡检样
检测方法
1. GB/T 30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定
2. GB/T 30921.2-2016 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第2部分：金属含量的测定
3. GB/T 30921.3-2016 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第3部分：水含量的测定
4. GB/T 30921.4-2016 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第4部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
5. GB/T 30921.5-2025 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第5部分：酸值的测定（2026年7月1日实施，代替2016版）
6. GB/T 30921.6-2025 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第6部分：粒度分布的测定（2026年7月1日实施，代替2016版）
7. GB/T 30921.7-2016 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第7部分：b*值的测定 色差计法
8. SH/T 1612.1-2005 工业用精对苯二甲酸 产品技术要求、检验规则与包装储运规定
检测设备
1. 高效液相色谱仪：配备紫外检测器，检测波长254纳米，C18色谱柱分离，用于4-CBA与p-TOL定量
2. 电感耦合等离子体发射光谱仪：可同步测定铁钴锰铬镍等多元素，检出限0.01-0.1mg/kg
3. 自动电位滴定仪：滴定管分辨率0.001毫升，配合复合pH电极完成酸值测定
4. 卡尔费休水分测定仪：测量范围10微克至100毫克水，分辨率0.1微克
5. 紫外可见分光光度计：波长范围190-1100纳米，用于钛的二安替吡啉甲烷光度法测定
6. 激光粒度分析仪：测量范围0.02-2000微米，D50重复性优于±1%
7. 台式色差仪：D65标准光源，10度观察视场，b*值分辨率0.01
8. 箱式电阻炉：室温至1000℃控温，灰分灼烧温度850℃±25℃
9. 电子分析天平：量程220克，可读性0.01毫克，满足痕量称量需求