检测项目

1.含量测定：头孢氨苄标示量95.0%-105.0%，甲氧苄啶标示量90.0%-110.0%（HPLC法）

2.溶出度：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm/900mlpH6.8磷酸盐缓冲液）

3.有关物质：单个杂质≤1.0%，总杂质≤3.0%（梯度洗脱HPLC法）

4.水分：≤5.0%（KarlFischer滴定法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：头孢氨苄化学纯度≥99.5%，甲氧苄啶晶型控制

2.颗粒制剂：粒径分布（D90≤300μm），堆密度0.45-0.65g/cm

3.药用辅料：乳糖水分≤1.0%，淀粉糊化度检测

4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/m24hatm

5.中间体：干燥失重≤2.0%，溶液澄清度检查

检测方法

1.HPLC含量测定：ChP2020通则0512/USP<621>/EP2.2.29

2.溶出度测试：GB/T22901-2008/USP<711>/ISO13781:2017

3.杂质谱分析：ICHQ3B指导原则/GB/T40196-2021

4.水分测定：ChP通则0832/ASTME203-16

5.微生物检验：ChP通则1105/ISO11737-1:2018

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（四元泵/DAD检测器/柱温箱）

2.METTLERTOLEDOV30N智能溶出度仪（自动取样工作站）

3.SARTORIUSMA35水分测定仪（卤素灯加热/0.001mg分辨率）

4.SHIMADZUUV-2600i紫外分光光度计（双光束系统）

5.THERMOSCIENTIFICHeratherm微生物培养箱（温度均匀性0.5℃）

6.MALVERNMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

7.PERKINELMERClarus580GC-MS联用仪（EI源/质量范围1-1200amu）

8.MERCKMillipore微生物限度检测系统（智能泵控过滤装置）

9.HANONDZF-6050真空干燥箱（温度范围RT+10~250℃）

10.OHAUSPioneer精密天平（可读性0.01mg/最大称量220g）