检测项目

1.灯盏花乙素含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标准范围95.0%-105.0%）

2.有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及降解产物

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及丙酮（≤5000ppm）

4.细菌内毒素：凝胶法测定限值（≤10EU/mg）

5.无菌检查：薄膜过滤法验证微生物污染情况

6.pH值测定：注射用溶液酸碱度控制（范围5.0-7.0）

7.不溶性微粒：光阻法检测≥10μm（≤6000粒/支）与≥25μm（≤600粒/支）

检测范围

1.原料药：灯盏花素粗品及精制原料（纯度≥98%）

2.注射用冻干粉针：规格20mg/支、50mg/支等临床制剂

3.药用辅料：甘露醇、葡萄糖等冻干保护剂质量验证

4.直接接触包材：西林瓶（中性硼硅玻璃）、胶塞（卤化丁基橡胶）相容性测试

5.工艺用水：注射用水（WFI）的TOC与电导率监控

6.中间体：提取浓缩液及纯化中间产物质量控制

检测方法

1.ChP2020四部通则<0621>高效液相色谱法测定主成分含量

2.ISO17234-1:2020皮革中六价铬化学分析方法（迁移至包材检测）

3.GB/T14233.1-2022医用输液器具检验方法第1部分：化学分析方法

4.USP<85>细菌内毒素测试规范

5.EP10.6欧洲药典无菌检查法（膜过滤技术）

6.ISO11737-1:2018医疗器械灭菌微生物学方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2.PerkinElmerClarus690GC-MS联用仪：顶空进样系统进行残留溶剂检测

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（0.01-3500μm）

4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长扫描验证特征吸收峰（284nm2nm）

5.ThermoScientificVanquishUHPLC系统：超高效液相色谱快速分离复杂组分

6.SartoriusCubisII电子天平：百万分之一精度称量（最小读数0.001mg）

7.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：提供18.2MΩcm实验用水

8.BiotekSynergyH1酶标仪：细菌内毒素定量动态浊度法检测

9.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-3100尘埃粒子计数器：A级洁净区环境监测

10.MettlerToledoSevenExcellencepH计：自动温度补偿测量精度0.001pH