植物固醇检测

检测项目

含量测定：

• 总固醇含量：检测限≤0.1%、回收率≥95%（参照ISO 12228）
• 特定固醇比例：β-谷甾醇≥50%、豆甾醇变异系数≤2%
• 游离与酯化形式：游离固醇占比≥60%、酯化率≤40%

纯度分析：

• 杂质总含量：非固醇杂质≤1.0%、灰分≤0.2%
• 异构体分离：顺反式比例偏差±0.5%（参照GB 5009.168）

杂质检测：

• 重金属残留：铅≤0.1mg/kg、砷≤0.05mg/kg（参照GB 2762）
• 农药残留：有机磷类≤0.01mg/kg、拟除虫菊酯≤0.02mg/kg
• 微生物限量：总菌落≤1000CFU/g、霉菌≤100CFU/g

物理性质：

• 熔点范围：136-140℃、沸点偏差±2℃
• 溶解度：水溶解度≤0.01g/L、油溶性≥99%

化学性质：

• 酸值：≤1.0mg KOH/g、过氧化值≤5.0meq/kg
• 氧化稳定性：诱导期≥6h、TBA值≤0.5mg MDA/kg

残留溶剂：

• 有机溶剂残留：甲醇≤50ppm、乙醇≤100ppm（参照ICH Q3C）
• 萃取剂残留：正己烷≤10ppm、丙酮≤20ppm

稳定性测试：

• 加速稳定性：40℃/75%RH下含量变化≤5%（6个月）
• 光照稳定性：UV照射下降解率≤3%（24h）

同位素分析：

• δ13C值：-26‰至-30‰、变异系数≤0.5%
• 放射性核素：铯-137≤10Bq/kg、锶-90≤5Bq/kg

生物活性：

• 胆固醇抑制率：≥30%、IC50值≤50μM
• 生物利用度：体外释放率≥80%、吸收系数≥0.8

其他特定测试：

• 包埋效率：微胶囊化率≥90%、粒径分布1-10μm
• 热稳定性：DSC峰值温度≥150℃、失重率≤2%

检测范围

1. 植物油脂： 菜籽油、橄榄油等，重点检测总固醇含量及氧化稳定性，确保脂肪酸共存下的准确性

2. 功能性食品： 强化固醇饮料、谷物制品，侧重添加量合规性（如β-谷甾醇≥0.8g/100g）及微生物安全

3. 保健品： 胶囊、片剂剂型，检测溶解速率（30min内≥85%）及生物活性验证

4. 化妆品： 乳液、面霜类，关注渗透性（透皮吸收率≥5%）及光稳定性

5. 药品原料： 植物固醇提取物，严格检测重金属残留和纯度（≥98.5%）

6. 饲料添加剂： 动物饲料预混料，重点监控农药残留和热稳定性（加工温度耐受≥80℃）

7. 生物样品： 血液、组织样本，检测代谢产物（如固醇葡萄糖苷酸）及同位素溯源

8. 环境样品： 土壤、水体，侧重污染物吸附（铅≤0.05mg/kg）及降解产物分析

9. 工业产品： 生物柴油、润滑剂，检测残留溶剂（正己烷≤5ppm）及粘度影响

10. 研究标准品： 高纯度固醇对照品，验证异构体分离精度（偏差±0.1%）及储存稳定性

检测方法

国际标准：

• ISO 12228-1:2014 动植物油脂中固醇含量测定（GC-FID法）
• AOAC 994.10 食品中植物固醇的气相色谱分析
• USP <467> 残留溶剂测定（静态顶空-GC）
• ICH Q2(R1) 分析方法验证（精度要求RSD≤2%）
• ISO 17025:2017 测试实验室通用要求（涵盖不确定度评估）

国家标准：

• GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 植物固醇测定（HPLC-ELSD法）
• GB 2763-2021 食品中农药最大残留限量（LC-MS/MS检测）
• GB 4789.2-2016 食品微生物学检验（平板计数法）
• GB/T 5538-2005 动植物油脂过氧化值测定（滴定法）
• GB/T 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷测定（原子荧光法）

方法差异说明：ISO 12228优先使用气相色谱（GC），GB 5009.168采用液相色谱（HPLC），前者分辨率更高但耗时较长；国际标准如AOAC 994.10要求样品前处理包括皂化，而GB方法简化此步；USP <467>对溶剂残留的检测限更严格（≤1ppm），GB标准则放宽至≤10ppm；ICH Q2(R1)强调方法验证参数如线性范围（R²≥0.99），GB标准侧重实际应用快速性；ISO 17025引入不确定度计算（±0.05%），国家标准较少明确要求

检测设备

1. 气相色谱-质谱联用仪： Agilent 8890/5977B（分辨率0.1amu，质量范围10-1050m/z）

2. 高效液相色谱仪： Waters Alliance e2695（流速范围0.001-10mL/min，检测器波长190-800nm）

3. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-1800（波长精度±0.1nm，带宽1nm）

4. 原子吸收光谱仪： PerkinElmer PinAAcle 900T（检测限0.001ppm，线性范围0-100ppm）

5. 电感耦合等离子体质谱仪： Thermo Fisher iCAP RQ（多元素同时分析，精度±0.5%）

6. 傅里叶变换红外光谱仪： Bruker ALPHA II（分辨率4cm⁻¹，波数范围4000-400cm⁻¹）

7. 差示扫描量热仪： TA Instruments Q200（温度范围-90℃至550℃，灵敏度0.1μW）

8. 自动滴定仪： Metrohm 905 Titrando（精度±0.01mL，电位分辨率0.1mV）

9. 微生物培养箱： Memmert INCOmed（温度控制±0.5℃，湿度范围20-95%）

10. 加速稳定性试验箱： Binder KBF720（温度范围-10℃至100℃，湿度控制±2%）

11. 顶空进样器： PerkinElmer TurboMatrix HS-40（加热温度40-200℃，平衡时间5-60min）

12. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（粒径范围0.01-3500μm，精度±0.5%）

13. 旋转蒸发仪： Büchi R-300（真空度≤5mbar，温度范围20-180℃）

14. 超高效液相色谱仪： Agilent 1290 Infinity II（压力上限1300bar，流速精度±0.1%）

15. 荧光分光光度计： Hitachi F-7100（激发波长200-750nm，发射波长220-800nm）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"植物固醇检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。