粗制胆酸检测

检测项目

化学成分检测：

• 胆酸含量：≥98.5%（参照USP<581>）
• 其他胆汁酸比例：≤2%（参照EP2.2.42）
• 总固体含量：≥99%（参照GB/T5009.3）

纯度检测：

• 总杂质：≤1.5%（HPLC法参照ISO12345）
• 单杂：≤0.5%（参照GB/T14233）
• 外观纯度：无色至淡黄色（目视法参照USP<631>）

杂质分析：

• 重金属残留：Pb≤10ppm、Cd≤5ppm（参照ICP-MS法）
• 残留溶剂：甲醇≤0.1%、丙酮≤0.5%（参照GC-FID）

物理性质测试：

• 熔点：198-202℃（参照DSC标准）
• 溶解性：水溶性≥10mg/mL（参照USP<1231>）
• 密度：1.05-1.15g/cm³（比重瓶法参照GB/T4472）

微生物检测：

• 需氧菌总数：≤1000CFU/g（参照GB4789.2）
• 霉菌和酵母：≤100CFU/g（参照USP<61>）
• 大肠杆菌：阴性（参照ISO6579）

水分测定：

• 卡尔费休法：≤0.5%（参照GB/T6283）
• 干燥失重：≤0.8%（参照EP2.2.32）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40±2℃/75±5%RH下6个月，纯度变化≤±2%（参照ICHQ1A）
• 光照稳定性：5000lux下10天，杂质增加≤1%（参照ISO10977）

毒性评估：

• Ames试验：阴性（参照OECD471）
• 皮肤刺激性：无反应（参照GB/T16886）

灰分测定：

• 总灰分：≤0.1%（参照GB5009.4）
• 酸不溶灰分：≤0.05%（参照USP<281>）

特殊杂质检测：

• 牛磺酸结合物：≤0.1%（参照HPLC-MS/MS）
• 氧化产物：≤0.3%（参照GB/T20366）

检测范围

1.动物胆汁提取物：检测重点为生物来源胆酸纯度及微生物污染控制。

2.医药中间体：侧重化学杂质和水分含量，确保药用安全性和稳定性。

3.食品添加剂：关注重金属残留和微生物限度，符合食品安全规范。

4.化妆品原料：检测皮肤刺激性相关杂质及光稳定性指标。

5.实验室试剂：强调纯度和溶解性控制，用于分析校准和质量控制。

6.工业化学品：重点验证物理性质和残留溶剂水平，支持下游合成应用。

7.保健品成分：检查毒性和功效相关指标，如氧化产物和灰分。

8.生物制品：涵盖微生物检测和生物活性评估，确保生物相容性。

9.环境样品：针对污染监测，检测胆酸降解产物和重金属积累。

10.合成粗制胆酸：侧重化学合成路径纯度和副产物分析，验证工艺稳定性。

检测方法

国际标准：

• ISO12345:2020胆汁酸化学分析方法
• USP<581>胆汁酸纯度试验
• EP2.2.42杂质检测方法
• ISO10977:2018光照稳定性试验标准
• OECD471Ames试验指南

国家标准：

• GB/T14233-2022医药产品化学分析方法
• GB5009.4-2023食品灰分测定方法
• GB4789.2-2016食品微生物检验标准
• GB/T6283-2021水分测定卡尔费休法
• ChP2020粗制胆酸检测规范

（方法差异说明：ISO标准优先使用高效液相色谱提取，而GB标准采用改进溶剂系统，检测限差异约±0.1%；USP法要求高温溶解样品，ChP则优化温度设置以减少降解风险。）

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（检测波长254nm，流速1mL/min）

2.紫外分光光度计：ShimadzuUV-2600（波长范围190-900nm，分辨率0.1nm）

3.质谱仪：ThermoScientificQExactive（分辨率140,000，质量精度<3ppm）

4.卡尔费休水分测定仪：Metrohm831KFTitrator（测量范围0.001-100%，精度±0.5%）

5.离心机：Eppendorf5810R（最大转速15,000rpm，容量4×100mL）

6.电热恒温干燥箱：MemmertUN110（温度范围RT+10-300℃，精度±0.5℃）

7.熔点测定仪：BüchiM-565（温度范围RT-400℃，升温速率1-20℃/min）

8.微生物培养箱：BinderBD56（温度范围0-60℃，湿度控制范围30-95%）

9.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T（检测限ppb级，元素覆盖As/Cd/Pb）

10.气相色谱仪：Agilent7890B（FID检测器，毛细管柱分离精度±0.01%）

11.精密天平：SartoriusCPA225D（量程220g，精度0.01mg）

12.pH计：MettlerToledoSevenExcellence（精度±0.001pH，温度补偿功能）

13.振荡器：IKAKS4000icontrol（转速50-500rpm，振幅可调±5mm）

14.超声波清洗器：Branson5510（频率40kHz，功率200W）

15.恒温水浴锅：JulaboF12（温度范围-20-150℃，控温精度

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"粗制胆酸检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。