检测项目

含量测定：

• 纯度检测：纯度≥98.0%（参照ChP 2020）
• 标示量分析：标示量90.0-110.0%（参照EP 10.0）
• 有效成分定量：含量百分比计算（HPLC法）

• 相关物质分析：相关物质A≤0.1%、相关物质B≤0.2%（参照USP-NF）
• 残留溶剂检测：乙醇≤5000ppm、甲醇≤3000ppm（参照ICH Q3C）
• 降解产物监控：光降解物≤0.5%（加速稳定性测试）

• 熔点测定：熔点范围210-215°C（参照GB/T 617）
• 溶解度测试：水溶性≥1mg/mL（参照EP 2.9.1）
• 旋光度检测：比旋度+188°至+200°（参照ChP 2020）

• 需氧菌总数：≤100cfu/g（参照EP 2.6.12）
• 霉菌和酵母菌：≤10cfu/g（参照USP <61>）
• 控制菌检测：沙门氏菌阴性（参照ChP 1101）

• 铅含量：≤10ppm（参照EP 2.4.8）
• 砷含量：≤2ppm（参照GB 5009.11）
• 镉含量：≤0.5ppm（参照ICH Q3D）

• 卡尔费休法：水分≤0.5%（参照EP 2.5.32）
• 干燥失重：≤1.0%（参照USP <731>）
• 吸附水分测试：湿度控制≤0.3%（参照GB/T 6284）

• 硫酸盐灰分：≤0.1%（参照EP 2.4.14）
• 炽灼残渣：≤0.2%（参照ChP 2301）
• 不挥发物：≤0.05%（参照USP <281>）

• pH值测定：pH 5.0-7.0（参照EP 2.2.3）
• 缓冲容量：缓冲指数≥2.0（参照ChP 0631）
• 滴定酸度：酸度值≤0.1mL（参照GB/T 601）

• UV吸收检测：λ_max=268nm（参照EP 2.2.25）
• 红外光谱：特征峰匹配（参照USP <197>）
• 荧光光谱：发射波长420nm（参照ChP 0405）

• 加速稳定性：40°C/75%RH 6个月（参照ICH Q1A）
• 长期稳定性：25°C/60%RH 24个月（参照ChP 9001）
• 光稳定性：光照强度1.2 million lux hours（参照ICH Q1B）

检测范围

1. 原料药： 去甲基金霉素纯品，重点检测纯度≥98.0%和相关物质A≤0.1%，确保符合药典标准。

2. 片剂制剂： 口服片剂，检测含量均匀性（标示量90.0-110.0%）和溶出度（30分钟≥80%），关注崩解时间≤15分钟。

3. 胶囊制剂： 硬胶囊或软胶囊，检测填充量准确性和残留溶剂（乙醇≤5000ppm），侧重微生物限度控制。

4. 注射液： 无菌注射剂，检测无菌性（阴性）和热原（家兔法≤0.5EU/mL），重点监控pH值5.0-7.0。

5. 动物饲料： 添加去甲基金霉素的饲料，检测残留量（≤0.01mg/kg）和降解产物，确保无超标残留。

6. 乳制品： 牛奶及奶制品，检测痕量残留（检测限0.001μg/mL）和重金属（铅≤0.02ppm），侧重样品前处理净化。

7. 肉类产品： 禽畜肉类，检测肌肉组织中残留（≤0.1mg/kg）和代谢物，关注冷冻样品均质性。

8. 环境水样： 地表水或废水，检测痕量去甲基金霉素（检测限0.0001μg/L）和持久性，侧重SPE浓缩技术。

9. 生物体液： 血清或尿液样本，检测药代动力学参数（C_max, T_max）和代谢物，重点使用HPLC-MS/MS方法。

10. 化妆品： 护肤或美容产品，检测禁用成分（不得检出）和杂质（相关物质B≤0.01%），确保法规符合性。

检测方法

国际标准：

• USP-NF <621> 色谱法（含量测定，流动相乙腈-磷酸缓冲液）
• EP 10.0 2.2.46 高效液相色谱法（杂质谱分析，C18柱）
• ISO 13903:2005 动物饲料中抗生素检测（残留定量，LC-MS/MS）
• ICH Q2(R1) 分析方法验证（特异性、准确度参数）

• ChP 2020 0401 高效液相色谱法（含量测定，与USP流动相比差异：缓冲液pH值要求不同）
• GB/T 22983-2008 牛奶中抗生素残留检测（LC法，检测限0.001μg/mL，比ISO更严格）
• GB 31650-2019 食品中兽药残留限量（重金属检测，铅≤0.1ppm，比EP宽松）
• ChP 1105 微生物限度检查（需氧菌总数≤100cfu/g，与USP<61>差异：培养温度偏差±2°C）

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Agilent 1260 Infinity II（流速范围0.001-10mL/min，检测限0.01μg/mL）

2. 液相色谱-质谱联用仪： Waters Xevo TQ-S（质量范围50-2000m/z，分辨率≤2ppm）

3. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600i（波长范围190-1100nm，精度±0.5nm）

4. 红外光谱仪： PerkinElmer Spectrum Two（波数范围4000-400cm⁻¹，ATR附件）

5. 熔点测定仪： Büchi M-565（温度范围室温-400°C，精度±0.1°C）

6. 卡尔费休水分仪： Metrohm 899 Coulometer（检测范围1ppm-100%，电解电流0-400mA）

7. 微生物限度检测系统： Merck Milliflex Quantum（过滤孔径0.45μm，培养温度30-35°C）

8. 原子吸收光谱仪： Thermo Fisher iCE 3500（检测限铅0.1ppb，火焰/石墨炉模式）

9. 电感耦合等离子体质谱仪： PerkinElmer NexION 350D（元素范围Li-U，检测限0.01ppt）

10. 稳定性试验箱： Binder KBW 240（温度范围-10-100°C，湿度控制10-98%RH）

11. 溶出度测试仪： Distek Dissolution 2100C（篮法/桨法，转速50-150rpm）

12. 旋光仪： Rudolph Autopol VI（角度范围-180°至+180°，精度±0.001°）

13. 荧光分光光度计： Hitachi F-7100（激发波长200-750nm，发射波长220-900nm）

14. pH计： Mettler Toledo SevenExcellence（测量范围0-14pH，精度±0.01）

15. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC H-Class（压力上限15000psi，柱温控制

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与去甲基金霉素检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。