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基质固相分散萃取检测

  • 原创官网
  • 2025-06-11 11:30:15
  • 关键字:基质固相分散萃取测试方法,基质固相分散萃取测试标准,基质固相分散萃取测试范围

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基质固相分散萃取检测概述:基质固相分散萃取检测是一种高效样品前处理技术,核心应用于固体或半固体基质中目标化合物(如农药残留、环境污染物)的分离与富集。关键技术聚焦于萃取效率、回收率(≥85%)、检测限(低至0.01μg/kg)及精密度(RSD≤5%),支持后续色谱-质谱定量分析,确保数据准确性和重现性。该方法优化了吸附剂选择、溶剂系统和洗脱参数,广泛用于环境、食品和药品检测领域。

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CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师。

☌ 询价

检测项目

萃取效率参数:

  • 回收率:目标化合物百分比(参考标准:EPA3540C)
  • 相对标准偏差:RSD≤5%(参照ISO8466-1)
  • 萃取时间:优化范围1-30分钟
线性范围分析:
  • 校准曲线线性:R²≥0.995(参考标准:GB/T5750.8)
  • 工作范围:0.1-100μg/L
检测限与定量限:
  • 检测限:LOD≤0.01μg/kg(参照ISO11843)
  • 定量限:LOQ≤0.05μg/kg
精密度指标:
  • 重复性:日内RSD≤3%
  • 再现性:日间RSD≤7%
选择性评估:
  • 基质干扰因子:背景信号抑制率≤10%
  • 交叉污染率:≤0.5%
稳定性测试:
  • 萃取物稳定性:24小时降解率≤5%(参照GB/T5009.19)
  • 溶剂稳定性:pH变化±0.2
溶剂残留控制:
  • 有机溶剂残余:≤10ppm(参考标准:ICHQ3C)
  • 水含量:≤0.1%
吸附剂性能:
  • 吸附容量:≥50mg/g
  • 粒径分布:40-60μm
洗脱参数:
  • 洗脱体积:2-5mL(参照ASTMD7365)
  • 洗脱效率:≥95%
重现性验证:
  • 批间差异:RSD≤8%
  • 仪器漂移:≤2%/小时

检测范围

1.土壤样品:重点检测有机污染物如农药残留和多环芳烃的萃取效率,优化吸附剂配比以克服腐殖质干扰。

2.食品样品:侧重添加剂和兽药残留的定量分析,强调低浓度目标物的富集和基质效应控制。

3.水体悬浮物:针对重金属和微塑料污染物,检测重点为样品均质化处理及回收率稳定性。

4.生物组织:检测脂肪和蛋白质干扰下的污染物萃取,优先优化样品粉碎和溶剂选择。

5.药品原料:关注杂质和降解物的分离,重点确保高纯度和低检测限。

6.化妆品基质:检测防腐剂和违禁成分,强调乳化体系中的萃取重现性。

7.农产品残留:聚焦农药和重金属,优先处理高水分和纤维含量样品的干扰。

8.工业废弃物:检测有毒化学物如PCB,重点为高粘度基质的分散均匀性。

9.沉积物样本:侧重有机氯农药分析,优化吸附剂类型以处理高颗粒负载。

10.空气颗粒物:检测大气污染物如PAH,重点为低体积样品的浓缩效率和精密度。

检测方法

国际标准:

  • ISO11047:1998土壤质量-有机磷农药测定(使用C18吸附剂)
  • EPA3540C固体废物萃取方法(规定超声辅助步骤)
  • AOAC2007.01食品中农药残留(优化洗脱溶剂比例)
国家标准:
  • GB/T5009.146-2003食品中农药残留测定(强调离心速度参数)
  • GB/T5750.8-2006生活饮用水标准(限定萃取体积为50mL)
  • HJ834-2017土壤和沉积物萃取(要求硅胶基质吸附剂)
方法差异说明:ISO标准优先使用乙腈溶剂,而GB标准常用甲醇;EPA方法包含额外净化步骤,AOAC则简化洗脱流程;国际标准允许更宽泛的吸附剂选择,而国标强调特定粒径控制。

检测设备

1.固相萃取仪:Agilent1260型(流速范围0.1-10mL/min,压力上限500psi)

2.气相色谱-质谱仪:ThermoTSQ8000型(检测限0.001μg/kg,质量范围10-1000m/z)

3.高效液相色谱仪:WatersACQUITY型(流速精度±0.1%,温度控制20-80°C)

4.超声波处理器:Branson3800型(频率40kHz,功率500W)

5.离心机:Eppendorf5810R型(转速100-15000rpm,容量100mL)

6.旋转蒸发仪:BuchiR-300型(真空度0.1-1000mbar,温度范围30-90°C)

7.氮吹仪:OrganomationN-EVAP型(气流速度0-50L/min,加热温度40-60°C)

8.样品研磨机:RetschMM400型(粒度输出10-100μm,转速300-3000rpm)

9.天平:MettlerToledoXS205型(精度0.01mg,称量范围0-220g)

10.pH计:HannaHI2210型(分辨率0.01,范围0-14)

11.真空泵:KNFLABOPORT型(流量5-20L/min,真空度-0.9bar)

12.振荡器:IKAHS501型(振幅0-50mm,频率100-500rpm)

13.冷冻干燥机:LabconcoFreeZone型(温度-50°C,真空0.1mbar)

14.自动进样器:ShimadzuSIL-20AC型(进样精度±0.5μL,容量100位)

15.紫外检测器:DionexUVD340U型(波长范围190-800nm,带宽2nm)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

  以上是与基质固相分散萃取检测相关的简单介绍,具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。

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